主题:【已应助】高效液相测样品不管什么浓度,测出来的峰面积都一样

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我用高效液相测双氯芬酸溶液,就不管什么浓度的样品,测出来的峰面积都是一样的,最后用超纯水测还是一样的峰面积,这种情况是什么原因呢,是色谱柱坏了吗
推荐答案:等一个晴天回复于2023/08/31
怀疑出的峰是溶剂峰,双氯芬酸峰并未出峰,建议延长采集时间,再进双氯芬酸对照品试试
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怀疑出的峰是溶剂峰,双氯芬酸峰并未出峰,建议延长采集时间,再进双氯芬酸对照品试试
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如果高效液相在不同浓度的样品中测得峰面积相同,并且使用超纯水样品测得的峰面积也相同,那么最可能的原因是:1. 色谱柱污染色谱柱可能已经污染,柱上残留了其他样品中的组分,导致所有样品测得的峰面积相近。2. 检测器污染或故障检测器可能污染或损坏,无法正确检测不同浓度样品中的差异。3. 自整理效应色谱柱的理论板数太多,导致不同浓度样品的峰都被色谱柱“自整理”成峰面积相同的状态。4. 样品制备错误 样品的制备方法有问题,不同浓度样品在制备过程中发生了化学变化,导致实际上进入色谱柱的样品浓度变得相近。5. 色谱条件不合适移动相组成、流速等色谱条件设置不当,使得不同浓度样品峰的分离和检测效果相似。需要针对色谱系统进行全面检查和调试,找到导致这一问题的原因,才能获得准确的分析结果。
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原文由 等一个晴天(m3170710) 发表:
怀疑出的峰是溶剂峰,双氯芬酸峰并未出峰,建议延长采集时间,再进双氯芬酸对照品试试
目标峰是正确的,前段时间是能测出来的,双氯酚酸液相的色谱条件是:乙腈:1%冰醋酸=70;30,波长276,流速0.7ml/min,出峰时间大概在8分钟左右,之前的标线测出来也是可以用的。后来再用那根色谱柱就测不出来了,测什么浓度出来的峰面积都相同,这是我前后两次液相的色谱图
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
要不是溶剂峰要不就是系统污染了
不是溶剂峰,之前能测出来的,和文献里的出风时间差不多,液相别人测样品也是能测出来的
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