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主题：【求助】赛默飞ICP PRO

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发表于：2021/04/29 18:47:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我在做钼含量测试，使用的是赛默飞ICP PRO，目前遇到的问题是，结果重现性不好。三次测试结果都不一样。样品制备：10ml硫酸和10ml硝酸溶解样品后溶于520ml容量瓶。再吸10ml入100ml容量瓶，并加4ml硫酸和5ml硝酸，水定容。浓度在70ppm左右。求原因。现在不知道如何才能测准。
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砂锅粥
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2021/4/30 9:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好是怎么个不好法？具体数据如何？
另，第一步定容应该是500mL吧？520mL？硫酸粘度比较大，可以的话尽量不选用硫酸，它会导致雾化效果比较差。
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JOE HUI
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2021/4/30 9:26:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体什么类型样品，一般试剂选择硝酸，盐酸比较多，选择硫酸不合适，硫酸黏度大，影响雾化效率， 在ICP-OES测试种，按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
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chun29
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2021/4/30 10:46:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量不用硫酸，一定要用则标准和样品溶液都要加同样的量。钼的发射强度还是很大的，减小浓度试试。
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sdlzkw007
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2021/4/30 12:59:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议从仪器的雾化器方面排查一下，假如标准溶液的精密度还可以的话，主要还是样品测试过程中使用的酸体系和盐含量过高。控制标准溶液的酸体系和样品一致，盐含量尽可能通过稀释控制在较低水平。
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tang566
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2021/4/30 13:37:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准溶液验证仪器的重复性。
对炬管、雾化器和雾化室做一次维护。
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2021/4/30 17:01:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:用标准溶液验证仪器的重复性。对炬管、雾化器和雾化室做一次维护。
我今天确实对炬管，中心管，雾化器及雾化室作了维护，用王水泡了一小时。强度明显提升。结果重现性较之前好多了。但仍不够理想。
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2021/4/30 17:02:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议从仪器的雾化器方面排查一下，假如标准溶液的精密度还可以的话，主要还是样品测试过程中使用的酸体系和盐含量过高。控制标准溶液的酸体系和样品一致，盐含量尽可能通过稀释控制在较低水平。
样品与标品基体是一致的，有专门的sop
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2021/4/30 17:04:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun29(chun29) 发表:尽量不用硫酸，一定要用则标准和样品溶液都要加同样的量。钼的发射强度还是很大的，减小浓度试试。
之前按sop配制浓度在70ppm，今天试着配了个50ppm的钼含量。雾化器等维护了一下，重现性有进步
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2021/4/30 17:07:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:具体什么类型样品，一般试剂选择硝酸，盐酸比较多，选择硫酸不合适，硫酸黏度大，影响雾化效率， 在ICP-OES测试种，按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
可咱得按sop操作呀。我想请问，基体加了4ml 硫酸5 ml硝酸，蒸馏水定容100ml容量瓶。这仪器取样时间多少合适？我设置了100秒。
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2021/4/30 17:08:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:不好是怎么个不好法？具体数据如何？另，第一步定容应该是500mL吧？520mL？硫酸粘度比较大，可以的话尽量不选用硫酸，它会导致雾化效果比较差。
那我可能写错了，先250ml然后吸10ml再入100ml容量瓶。
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