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主题：【已应助】峰顶稻草，可能是什么时候原因引起的？

浏览0 回复15 电梯直达
罗亚檀香
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发表于：2021/10/11 11:38:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
节后分析样板，很多峰如图出现稻草状，已经采取的措施有：更换隔垫，衬管，切割柱头（两边），但改善不明显。想请大家，还有什么因素会引起峰顶稻草呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/10/11
1、还要检查一下是否是色谱柱的原因，色谱柱柱效降低也会这样，有条件的可以换一根新的色谱柱试验一下出峰情况。
2、质谱原因也要排查一下，比如自动调谐一下，看调谐结果是否正常，如果调谐不正常就需要清洗离子源了。
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深蓝
mitsumi
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2021/10/11 11:43:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种峰形基本都是色谱柱的问题，老化一下吧
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安平
byron1111
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2021/10/11 12:04:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，
谱图比正常情况下是不是变高了？


如果是，检查进样量和分流是否正常。


如果不是，建议检查和维护进样口，降低进样体积，提高进样口温度。

如不奏效，建议更换色谱柱
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通标小菜鸟
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2021/10/11 12:13:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、还要检查一下是否是色谱柱的原因，色谱柱柱效降低也会这样，有条件的可以换一根新的色谱柱试验一下出峰情况。
2、质谱原因也要排查一下，比如自动调谐一下，看调谐结果是否正常，如果调谐不正常就需要清洗离子源了。
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罗亚檀香
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2021/10/11 12:20:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这种峰形基本都是色谱柱的问题，老化一下吧
好的，谢谢老师，一下忘记了老化的这操作了。
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罗亚檀香
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2021/10/11 12:24:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体分析条件为好，
谱图比正常情况下是不是变高了？

如果是，检查进样量和分流是否正常。

如果不是，建议检查和维护进样口，降低进样体积，提高进样口温度。

如不奏效，建议更换色谱柱


谢谢安平老师。

分析条件没有改变，峰图也正常，唯一一不正常用的就是有些峰的峰顶变成稻草状。

进样口，除了分流平板拧不下螺帽没得看（分流平板也是年初用新柱时，刚换上的），其它能做的好像都做了。

柱子是新的，今年年初才换上的，超高惰性柱。
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罗亚檀香
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2021/10/11 12:30:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、还要检查一下是否是色谱柱的原因，色谱柱柱效降低也会这样，有条件的可以换一根新的色谱柱试验一下出峰情况。
2、质谱原因也要排查一下，比如自动调谐一下，看调谐结果是否正常，如果调谐不正常就需要清洗离子源了。




老师，您好调谐结果如上。219，502丰度有点低，电压1906
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通标小菜鸟
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2021/10/11 12:32:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表: 老师，您好调谐结果如上。219，502丰度有点低，电压1906
电压1900稍高，其它参数都在范围内，调谐情况还可以，那应该不是质谱的原因，楼主着重查一下色谱柱的原因
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罗亚檀香
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2021/10/11 12:40:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
电压1900稍高，其它参数都在范围内，调谐情况还可以，那应该不是质谱的原因，楼主着重查一下色谱柱的原因
那我先老化看看效果如何？新柱使用前老化了一次，一直到现在没有老化过。
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罗亚檀香
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2021/10/11 13:01:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这种峰形基本都是色谱柱的问题，老化一下吧
老师，我还想问一下。一般这种情况，老化多长时间比较好？老化一次不容易，还要停机，不敢接MS老化。
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深蓝
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2021/10/11 13:07:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
老师，我还想问一下。一般这种情况，老化多长时间比较好？老化一次不容易，还要停机，不敢接MS老化。
如果是常用的 色谱柱，可以接着MS老化的，影响不大，如果新柱子或者严重污染的柱子不建议接MS老化。看你这个还算好，接着MS老化关系不大。老化时长不确定 你先老化2小时试试看，如果效果不好就再老化
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