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主题：【已应助】GC-MS建方法

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JOJO
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发表于：2024/06/05 16:50:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问大家，我用母体（分子量220）和产物（分子量110）配置了一系列浓度梯度的混标，用GC-MS建立方法，但奇怪的是，母体好像比产物先出峰，而且峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，可能是什么原因呀
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/06/06
想问问大家，我用母体（分子量220）和产物（分子量110）配置了一系列浓度梯度的混标，用GC-MS建立方法，但奇怪的是，母体好像比产物先出峰，而且峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，可能是什么原因呀？

答：GCMS的分离与气相一致，并不一定是低分子量先流出色谱柱，有时候还要考虑化合物的极性强弱，与柱子之间的吸附能力。然后化合物峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，这种情况有可能是定性错了，这个不是目标物。也有可能仪器状态不好，进样口有吸附，又或者是化合物稳定性不好，在高温下降解了。
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2024/6/6 9:56:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问大家，我用母体（分子量220）和产物（分子量110）配置了一系列浓度梯度的混标，用GC-MS建立方法，但奇怪的是，母体好像比产物先出峰，而且峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，可能是什么原因呀？

答：GCMS的分离与气相一致，并不一定是低分子量先流出色谱柱，有时候还要考虑化合物的极性强弱，与柱子之间的吸附能力。然后化合物峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，这种情况有可能是定性错了，这个不是目标物。也有可能仪器状态不好，进样口有吸附，又或者是化合物稳定性不好，在高温下降解了。
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JOJO
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2024/6/6 10:21:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
想问问大家，我用母体（分子量220）和产物（分子量110）配置了一系列浓度梯度的混标，用GC-MS建立方法，但奇怪的是，母体好像比产物先出峰，而且峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，可能是什么原因呀？

答：GCMS的分离与气相一致，并不一定是低分子量先流出色谱柱，有时候还要考虑化合物的极性强弱，与柱子之间的吸附能力。然后化合物峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，这种情况有可能是定性错了，这个不是目标物。也有可能仪器状态不好，进样口有吸附，又或者是化合物稳定性不好，在高温下降解了。
我在之前的测样结果中确实是产物比母体先出来，峰面积也是成比例的，但因为响应值低且峰拖尾，我修改了下升温梯度，也把初温降低了防止溶剂效应，另外增加了进样口温度，其怪的就是这次好像反过来了，峰面积也不成比例
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/6/6 19:56:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别是什么物质？
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安平
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2024/6/7 9:40:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，具体是什么物质？

具体进样方式？
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JOJO
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2024/6/7 10:18:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
分别是什么物质？
母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）
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2024/6/7 10:19:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好，具体是什么物质？

具体进样方式？
普通进样，进样量5ul，母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）
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检测人王大锤
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2024/6/7 10:33:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOJO(Ins_7ac20292) 发表:
母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）
对正壬基酚和对苯二酚在气质上的峰都不太好看，很容易拖尾
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检测人王大锤
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2024/6/7 10:34:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类化合物用气质做 可以考虑衍生 要不然峰形就很可能是你做的那样
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检测人王大锤
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2024/6/7 10:35:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ 744-2015）

这个标准有衍生的方法 供参考
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JOJO
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2024/6/7 10:40:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ 744-2015）

这个标准有衍生的方法 供参考
是用GCMS测的，谢谢啦
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