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主题：【已应助】低点信号涨了，但是高点信号没上去

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发表于：2021/11/02 14:53:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我目前做了个验证，前四个run都没有问题，整体信号水平一致，但是从第五个批次开始，前六个线性点整体响应升高，但是7和8浓度点几乎没变化，拟合不上，HQC也是和7和8保持一致，换了新柱子后勉强能够拟合，但是下几个批次又都拟合不上，我将稀释倍数扩大后信号与预期响应不一样，并且打着打着又回到之前没有扩大稀释倍数的响应，进样溶剂是纯乙腈，2微升，减少进样量也没有改善，去上清加水一比一稀释进样2微升前后两套标曲差别很大，有没有朋友们有过这方面的问题？给点建议呀??
推荐答案：hujiangtao回复于2021/11/02
一般不建议纯有机溶剂进样，容易出现溶剂效应，比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差，加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常，比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机，同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致，如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高，还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
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2021/11/2 16:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么仪器、样品多大的浓度。。仪器调谐正常么。。
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2021/11/2 19:22:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不建议纯有机溶剂进样，容易出现溶剂效应，比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差，加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常，比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机，同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致，如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高，还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
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2021/11/5 12:47:28 Last edit by hujiangtao
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2021/11/2 21:39:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:用的什么仪器、样品多大的浓度。。仪器调谐正常么。。
用的AB的液相和质谱5500，线性1500倍，1-1500，差不多到STD7开始就偏低，准确度80左右，质谱参数液相条件都是调过的，前面三个带精密度准确度的批次都没问题，线性拟合的也挺好，从有一个批次开始前面浓度信号响应增高，但是7和8与前面六个点增高响应比例低，没上去，用的短柱子，现在就是不清楚为什么突然信号升高，因为流动相这些条件都没动
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2021/11/2 21:44:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般不建议纯有机溶剂进样，容易出现溶剂效应，比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差，加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常，比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机，同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致，如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高，还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
前期方法开发时用纯乙腈进样峰型良好，进样量也不大，而且前面几个批次带精密度的都走的都很好，后面响应突增，但是高浓度升高比例与前面六个点不一致，导致准确度偏低，用的短柱子，有点怀疑会不会是柱子通量不够大，换成长柱子不知道有没有用
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2021/11/5 12:48:32 Last edit by hujiangtao
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2021/11/2 23:22:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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2021/11/3 9:26:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:
用的AB的液相和质谱5500，线性1500倍，1-1500，差不多到STD7开始就偏低，准确度80左右，质谱参数液相条件都是调过的，前面三个带精密度准确度的批次都没问题，线性拟合的也挺好，从有一个批次开始前面浓度信号响应增高，但是7和8与前面六个点增高响应比例低，没上去，用的短柱子，现在就是不清楚为什么突然信号升高，因为流动相这些条件都没动
可以联系工程师上门检查一下质谱的状态，我们以前遇到过一次标曲的高点响应达不到预定值，后面貌似换了检测器相关的一些零件。。。
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2021/11/3 9:54:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表: 可以联系工程师上门检查一下质谱的状态，我们以前遇到过一次标曲的高点响应达不到预定值，后面貌似换了检测器相关的一些零件。。。
当时工程师有说过什么原因吗？这更换检测器的零件说明检测器有问题吗？
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2021/11/3 9:56:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:当时工程师有说过什么原因吗？这更换检测器的零件说明检测器有问题吗？
你们有在其他仪器上试过吗？要是这台质谱检测器有问题，那要是在其他仪器上进样应该就会正常吧？
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hujiangtao
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2021/11/4 11:00:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:
前期方法开发时用纯乙腈进样峰型良好，进样量也不大，而且前面几个批次带精密度的都走的都很好，后面响应突增，但是高浓度升高比例与前面六个点不一致，导致准确度偏低，用的短柱子，有点怀疑会不会是柱子通量不够大，换成长柱子不知道有没有用
色谱柱柱容量不至于这么低，浓度过高的话可能还是检测器有可能饱和了
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Dxhuang
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2021/11/4 15:52:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:你们有在其他仪器上试过吗？要是这台质谱检测器有问题，那要是在其他仪器上进样应该就会正常吧？
换台仪器试试，别的仪器正常，这个上不去，那就可能检测器有问题
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