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主题：【讨论】原子荧光8520测大米标物中的总砷

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技术小白
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发表于：2021/07/12 21:10:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用海光8520测大米标准物质的总砷含量
标曲：用5%硝酸配置1.2.3.4.5ug/L的砷标准溶液；线性可达到0.9999。标曲中也加了0.8mL的硫抗。
前处理：称0.2g的大米粉标准物质，120度预消解，补加1ml硝酸，进微波消解（150℃保持10min;180℃保持30min），然后150℃赶酸，赶至余0.5mL，加0.8mL硫抗，用纯水定容到10mL。
结果：准确度不好，精密度不错。
为何测得含量达不到标准值？请各位帮忙分析问题出在哪里了。
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huangza
huangza
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2021/8/5 14:18:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与标准值相差多少？偏低还是偏高？前处理过程没有问题，大米也很好消解的。
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烟雨江南
v2694188
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2021/8/14 11:29:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理方法有误导致测定结果偏离。用AFS测总砷前处理不能用微波消解，只能用湿法消解，硝酸高氯酸硫酸消化体系才能消解完全。仔细看国标方法，AFS和ICPMS对应的前处理
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次元之暗面
v3195919
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2021/8/28 13:09:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在单一硝酸或硝酸过氧化氢体系中，以200℃维持1个小时也不能将有机砷彻底分解。而微波消解的极限就是这个温度。只有ICP-MS可以由于ICP的几千度高温把溶液里残余的有机砷分解掉。你AFS在气液分离过程中有机砷并没有与氢反应而是跟着废液走了。所以用AFS是绝对测不准含有有机砷的样品的。
你一定要用硝酸硫酸湿法消解，硫酸沸点高达300~400℃，浓热时氧化能力比硝酸都好使。只有这个才可以分解有机砷为无机砷，这样才可以和氢反应进入AFS
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