主题：【已应助】总氮曲线和空白

原文由 弯弯的月亮(Ins_67afa38a) 发表:数据乱七八糟的话可以先检查下比色皿是不是石英材质的，不要用错了比色皿

原文由 123(m3149125) 发表:1、试剂的配制　　碱性bai过硫酸钾du的配制过程十分重zhi要，掌握不好，会影响消解dao效果，对测定结果产生一定的影响。（GB11894—89）中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。　　2、玻璃器皿的洗涤　　所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才　　能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。　　3、消解温度、压力的控制　　使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，消解时，（GB11894—89）中要求达到规定温度压力后即开始计时，而我的一般经验是，直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。　　4、比色时的注意事项　　该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。　　5、试剂的选择　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

原文由 那片雪(hanxueyixiao) 发表:楼主还是空白太高了，试剂    水 和我们用的差不多，我们默克的过硫酸钾，氢氧化钠是科密欧的，水自己纯水机的。确定比色皿是石英的？

原文由 梨子(Insm_9ff0cee2) 发表:
氢氧化钠用的是优级纯的，比色管是用硫酸泡了48小时以上的，水的话，用的娃哈哈，密封的话，用的是纱布直接包住，用线缠住。今天又测了一次空白1.9。啊。。。。

原文由 焰浅语(Ins_d598d368) 发表:
我的斜率很大是怎么回事呢，斜率0.014,空白0.027,最高点1.022