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主题：【已应助】关于福立9790II做非甲烷的各种问题TVT

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Inal
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发表于：2022/11/24 10:30:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是福立气相色谱仪 9790II 检测器是FID 用的是填充柱 专门做非甲烷总烃 手动按压气袋方式进样，氢气0.13mpa 空气0.1mpa

起因是是进了一针浓度特别大的样品 非甲烷总烃浓度大概在1100左右 总烃峰超了最高点（图1），发现后立刻使用氮气和除烃空气进行吹进样口进样管，进行柱子老化， 柱箱温度调成180摄氏度（极限温度是200摄氏度），老化一个半小时后，重新进一针除烃空气，数值正常。开始测其他样品，此时样品峰出现峰裂且基线漂移（此样品是之前测过的）。（图2），后续正常，但是氧峰呈现倒峰，（图3）
后续又进行了老化和氮气吹，在进一针除烃空气的时候，发现两个峰都凹下去了，W峰（图4），后续更换了空气泵和氢气发生器的活性炭，变色硅胶，重新添加水，更换新的氮气（纯度99.999%），调大氢气（为0.18）后，进一针除烃空气后，峰不凹下去了，于是决定老化柱子一晚上(检测器260摄氏度 柱箱180摄氏度 进样200摄氏度），氮气连接进样口进样一晚上。今天将温度调整回正常温度后（图5），基线一直处于上升状态不稳，后又进一针除烃空气 仍是出现W峰，调大氢气（为0.18）但是基线一直处于上升状态（图6）

想知道以下问题：
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
推荐答案：安平回复于2022/11/24
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。


甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
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安平
byron1111
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2022/11/24 18:29:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。


甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2022/11/24 20:36:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
第一个总烃柱出总烃峰，1.8min氧气干扰峰，2min是甲烷，看着是FID氢气空气比例不好，氧气干扰峰倒了，或者还存在其他问题。通常空气21%氧气出锋较微弱的鼓包正常的。

2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
确认载气高纯氮气纯度没有问题，总烃柱和甲烷柱180度老化充分，调节总烃柱与甲烷柱前压力，FID氢气仔细调节一下，空气通常就固定300-400mL/min就够了，基线25mV不是很高，可能有污染了，还不行估计要上门检查一下色谱柱是否有问题了。
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59823716
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2022/11/24 22:05:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种W型峰一般是有污染基线信号高导致的。  空气和氢气都是0.1MPa时，点火稳定后的基线信号和点火前的基线信号差值在5mv以内。如果明显大于这个值，那就是污染了。一般是气源污染或接错。考虑到维护过氢气和空气发生器，先确认下更换的硅胶和活性炭是否先烘烤过，新的这种填料可能本身带来较大污染。氮气这路的话，看看最近是否新增或者改变过哪些部件。
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afour888
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2022/11/24 22:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是进样阀有加热功能不，没有得话通着高纯氮气，用吹风筒吹，
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Inal
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2022/11/30 8:33:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。

甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
已经进行了老化，氢气发生器 空气泵 都进行了维护处理 ，换了新的氮气瓶，也进行了高纯度氮气吹进样阀 还是出现以上问题
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Inal
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2022/11/30 8:55:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
第一个总烃柱出总烃峰，1.8min氧气干扰峰，2min是甲烷，看着是FID氢气空气比例不好，氧气干扰峰倒了，或者还存在其他问题。通常空气21%氧气出锋较微弱的鼓包正常的。

2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
确认载气高纯氮气纯度没有问题，总烃柱和甲烷柱180度老化充分，调节总烃柱与甲烷柱前压力，FID氢气仔细调节一下，空气通常就固定300-400mL/min就够了，基线25mV不是很高，可能有污染了，还不行估计要上门检查一下色谱柱是否有问题了。
我换一个柱子能不能好一点呢
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Inal
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2022/11/30 8:56:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afour888(afour888) 发表:
仪器是进样阀有加热功能不，没有得话通着高纯氮气，用吹风筒吹，
吹风筒吹哪里呢 进样阀么
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Inal
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2022/11/30 8:58:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 59823716(59823716) 发表:
这种W型峰一般是有污染基线信号高导致的。  空气和氢气都是0.1MPa时，点火稳定后的基线信号和点火前的基线信号差值在5mv以内。如果明显大于这个值，那就是污染了。一般是气源污染或接错。考虑到维护过氢气和空气发生器，先确认下更换的硅胶和活性炭是否先烘烤过，新的这种填料可能本身带来较大污染。氮气这路的话，看看最近是否新增或者改变过哪些部件。
都是重新烘烤过得，基线一直不稳也不好，气源也一直没动过，找不到原因呢现在
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zyl3367898
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2022/11/30 22:21:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气与空气的压力是0.4MPA，0.1太小了。
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chien_2007
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2022/12/1 23:29:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有这个仪器
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