实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038559今日发帖：331 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】关于福立9790II做非甲烷的各种问题TVT

浏览0 回复10 电梯直达
Inal
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/11/24 10:30:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是福立气相色谱仪 9790II 检测器是FID 用的是填充柱 专门做非甲烷总烃 手动按压气袋方式进样，氢气0.13mpa 空气0.1mpa

起因是是进了一针浓度特别大的样品 非甲烷总烃浓度大概在1100左右 总烃峰超了最高点（图1），发现后立刻使用氮气和除烃空气进行吹进样口进样管，进行柱子老化， 柱箱温度调成180摄氏度（极限温度是200摄氏度），老化一个半小时后，重新进一针除烃空气，数值正常。开始测其他样品，此时样品峰出现峰裂且基线漂移（此样品是之前测过的）。（图2），后续正常，但是氧峰呈现倒峰，（图3）
后续又进行了老化和氮气吹，在进一针除烃空气的时候，发现两个峰都凹下去了，W峰（图4），后续更换了空气泵和氢气发生器的活性炭，变色硅胶，重新添加水，更换新的氮气（纯度99.999%），调大氢气（为0.18）后，进一针除烃空气后，峰不凹下去了，于是决定老化柱子一晚上(检测器260摄氏度 柱箱180摄氏度 进样200摄氏度），氮气连接进样口进样一晚上。今天将温度调整回正常温度后（图5），基线一直处于上升状态不稳，后又进一针除烃空气 仍是出现W峰，调大氢气（为0.18）但是基线一直处于上升状态（图6）

想知道以下问题：
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
推荐答案：安平回复于2022/11/24
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。


甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/24 18:29:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。


甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/24 20:36:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
第一个总烃柱出总烃峰，1.8min氧气干扰峰，2min是甲烷，看着是FID氢气空气比例不好，氧气干扰峰倒了，或者还存在其他问题。通常空气21%氧气出锋较微弱的鼓包正常的。

2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
确认载气高纯氮气纯度没有问题，总烃柱和甲烷柱180度老化充分，调节总烃柱与甲烷柱前压力，FID氢气仔细调节一下，空气通常就固定300-400mL/min就够了，基线25mV不是很高，可能有污染了，还不行估计要上门检查一下色谱柱是否有问题了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
59823716
59823716
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/24 22:05:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种W型峰一般是有污染基线信号高导致的。  空气和氢气都是0.1MPa时，点火稳定后的基线信号和点火前的基线信号差值在5mv以内。如果明显大于这个值，那就是污染了。一般是气源污染或接错。考虑到维护过氢气和空气发生器，先确认下更换的硅胶和活性炭是否先烘烤过，新的这种填料可能本身带来较大污染。氮气这路的话，看看最近是否新增或者改变过哪些部件。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
afour888
afour888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/24 22:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是进样阀有加热功能不，没有得话通着高纯氮气，用吹风筒吹，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Inal
Ins_6af98854
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 8:33:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱或者检测器的污染，可以老化实验。

更换或者维护气源。

其次用高纯氮气反复吹扫进样阀，阀污染也会造成问题。

甲烷通道的氧气负峰，可以不做处理
已经进行了老化，氢气发生器 空气泵 都进行了维护处理 ，换了新的氮气瓶，也进行了高纯度氮气吹进样阀 还是出现以上问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Inal
Ins_6af98854
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 8:55:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
1.为什么峰会凹进去，是跟我的氢空比有关么
第一个总烃柱出总烃峰，1.8min氧气干扰峰，2min是甲烷，看着是FID氢气空气比例不好，氧气干扰峰倒了，或者还存在其他问题。通常空气21%氧气出锋较微弱的鼓包正常的。

2.目前还应该做些什么让这个机器恢复正常TVT
确认载气高纯氮气纯度没有问题，总烃柱和甲烷柱180度老化充分，调节总烃柱与甲烷柱前压力，FID氢气仔细调节一下，空气通常就固定300-400mL/min就够了，基线25mV不是很高，可能有污染了，还不行估计要上门检查一下色谱柱是否有问题了。
我换一个柱子能不能好一点呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Inal
Ins_6af98854
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 8:56:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afour888(afour888) 发表:
仪器是进样阀有加热功能不，没有得话通着高纯氮气，用吹风筒吹，
吹风筒吹哪里呢 进样阀么
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Inal
Ins_6af98854
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 8:58:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 59823716(59823716) 发表:
这种W型峰一般是有污染基线信号高导致的。  空气和氢气都是0.1MPa时，点火稳定后的基线信号和点火前的基线信号差值在5mv以内。如果明显大于这个值，那就是污染了。一般是气源污染或接错。考虑到维护过氢气和空气发生器，先确认下更换的硅胶和活性炭是否先烘烤过，新的这种填料可能本身带来较大污染。氮气这路的话，看看最近是否新增或者改变过哪些部件。
都是重新烘烤过得，基线一直不稳也不好，气源也一直没动过，找不到原因呢现在
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 22:21:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气与空气的压力是0.4MPA，0.1太小了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chien_2007
chien_2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/1 23:29:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有这个仪器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁