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主题：【求助】新手求助★关于★水性环氧树脂与固化剂★的DSC分析问题

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水性树脂周
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发表于：2023/09/15 14:25:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位DSC方面的前辈老师们好，我是刚开始学习DSC，几乎从零开始，有些问题想求助咨询下，谢谢各位。

我们这边打算测试水性环氧树脂与多元胺固化剂的，产品本身含有差不多50%的水（相当于固体环氧树脂颗粒在水中分散），一般是低温或常温固化（＜100℃），实际使用于涂料，水分先挥发再交联固化。最近公司刚购买了DSC设备，作为DSC设备的初学者，有几个关于检测的问题想咨询一下。

主要问题如下：

1、我看很多DSC检测资料都是分析不含水或含水量很少的测试，我想知道像我们这种水性环氧树脂一般含水量是≥45%的，这种时候假如我要检测该环氧树脂的TG，是否应该先把水蒸干后再用密封坩埚检测？也就是说这种含大量水的情况下，我的样品的制样应该采取哪种方式合理呢？因为水是增塑的，蒸干水分后再测试应该和我实际产品的tg结果不一样的吧？这样蒸干后检测的结果是否就表征我这个水性环氧树脂的实际TG呢？固体环氧E20的tg很好测，但因为水的存在下，测试时出不来台阶。而且，因为我们产品虽然有水，但实际使用时水是跑掉的，那我觉得是不是把水分蒸干后再测试tg就已经有实际意义了呢？

2、在测试产品固化放热峰时，很难做出好的曲线，甚至出不来放热峰，显示的反而是吸热峰。我想主要原因也是因为水的吸热掩盖或干扰后放热峰的结果。实际尝试时使用铝坩埚，试过以下几种方法，请各位指导和协助优化下：

①当液体（水性环氧树脂+固化剂）采用密封盘时，温度设置到150℃（此时坩埚未被冲破），只有很轻微放热峰出现，而且有时测试有峰，有时测试没有峰。
②当液体样品扎孔测试时，放热峰可能完全被水分挥发的吸热峰掩盖，无法出来。

③当把样品预先低温（70℃×10min）烘干水分再密封盘测试时，有放热峰，但峰较平缓不尖锐，不知道是不是还有部分水分没有挥发，放热峰被干扰。我把升温速率提升后那个峰又出不来。而且，从图来看，低温40多度就已经开始反应了，前面70度预烘干时肯定也会带来样品的固化，这种测试方法是不是不合理呢？应该如何尝试。

④我们产品实际应用时是常温或低温的，常温或低温时肯定达不到100%固化度。那这个时候我想要测试低温（例如70℃）的固化度时，应该怎么设置方法才合理呢？
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水性树脂周
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2023/9/18 14:04:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人啊，自己顶下
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水性树脂周
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2023/10/8 8:40:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
。。无人啊，看来论坛热度不行了
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2023/10/11 0:19:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体你可以结合TG-DSC连用技术做下判断，尤其是你这种含水量比较多的样品。
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小不董
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2023/12/12 10:44:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主只扫描加热了一次吗？你看看同一个样品，做个循环，加热冷却后，再加热，看看第二次的曲线如何，和第一比较下，第二次应该就没有水的影响了吧
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p3335057
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2024/1/24 9:00:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你现将样品在坩埚内高温固化后再进行检测，含水检测的数据没有实际意义
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