主题:【原创】【极限色谱柱+网络原创】加与不加离子对试剂的比较

浏览0 回复35 电梯直达
有水有渝
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使用的色谱柱为:Ultimate XB-C18  5µm,4.6x250mm
末加入离子对试剂的图谱:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水适量使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000ml)(34:11:55)为流动相;检测波长为214nm


加入离子对试剂的图谱:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.15%辛烷磺酸钠的甲醇溶液-乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水适量使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000ml)(34:11:55)为流动相;检测波长为214nm


结论:
1、加入离子对试剂后,保留时间明显推迟,能与各相邻峰达到分离度要求。
2、加入离子对试剂后,柱效提高,最重要的是峰形对称性好。
3、遇到此保留时间明显推迟,在不影响分离度的情况下,可以选择短柱(本次手上没有准备),或加大流速的方法来缩短检测时间,提高分析效率。
以上仅为离子对色谱法提供一个色谱柱选择。
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zxhcnf
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离子对试剂对化合物保留性能和峰形调整的影响真的很明显,学习了,谢谢楼主
zhangqiaozhong
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plexu
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老多_小多
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看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?
lovexiong
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zxhcnf
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原文由 老多(emoc98311) 发表:
看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?


拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化,你觉得这离子对试剂不值得加吗?
samanthalas
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这已经是楼主试用我们1支色谱柱发表的第2篇文章了,我们真觉得给您的试用太有价值了!呵呵!
老多_小多
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
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看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?


拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化,你觉得这离子对试剂不值得加吗?

纯考虑拖尾因子,那又是否考虑了寿命及成本?
zxhcnf
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看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?


拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化,你觉得这离子对试剂不值得加吗?

纯考虑拖尾因子,那又是否考虑了寿命及成本?


液相分析的目的首先是实现目标峰的分离,然后就是分析数据的准确性,至于其它的寿命和成本则是最后考虑的问题了。有个朋友做阿卡波糖样品氨基柱一周要废掉两根,这么短的使用寿命、这么高的成本,为什么他们还在生产阿卡波糖,很显然,他们需要做这样的检测,只有这个方法才能满足他们的分离需求,如果说成本高,那他们把这个测试成本变成他们的生产成本中的一部分就好了;但如果他们真的把成本的考虑放在第一位,那么阿卡波糖他们就不会再生产了。拖尾因子越好通常分析数据是越准确,就这个样品而言,加入了离子对试剂后拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化是令人满意的,更何况加入离子对试剂后,维护得当并不会对色谱柱的使用寿命造成太大的影响呢
老多_小多
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