主题:【第三届原创参赛】索式提取法在大豆脂肪测定中的应用

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索式提取法在大豆脂肪测定中的应用       

  程晓亮



摘要黑龙江大豆样品经样品粉碎机粉碎后用海能SOX416粗脂肪测定仪测定其脂肪含量。实验结果表明,方法的准确性与重现性好,并且缩短了工作时间,提高了工作效率。

关健词:粗脂肪测定仪;大豆;脂肪

1 前言

我国是大豆的故乡,是目前世界上非转基因大豆的主要生产国。随着国内人民生活水平的不断提高,国内对大豆及其产品的消费需求呈现持续增长态势。豆类的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一,也直接影响到油料的价格。随着进出口大豆贸易的增长和频繁快速准确地检测大豆油脂含量,具有十分重要的意义。测定脂肪含量的方法很多,其中最传统的标准测定方法是索氏抽提法。索氏提取法即以乙醚或石油醚溶液提取脂肪然后将乙醚或石油醚蒸发而称提取物的重量。

2  材料与方法

2.1  实验材料

黑龙江大豆(冷藏于4 ℃冰箱 中,即用即磨)

2.2仪器用具

样品粉碎机 

粗脂肪测定仪 

分析天平(精度 0.0001 g

数显式电热恒温干燥箱 

备有变色硅胶的干燥器; 冰箱。 

2.3 试剂

石油醚( 30 ℃60 ℃),分析纯。 

2.4 实验步骤

(1)样品的预处理   缩分30-50 g大豆样品,经除杂,样品粉碎机粉碎至粒度﹤0.1mm ,将粉碎样装入带盖广口瓶待用。

(2)称取5-8 g试样于滤纸筒中,精确至0. 0001 g将带有试样的滤纸筒固定在萃取杯的抽提位置。

(3)用量筒量取150mL石油醚 ,倒入溶剂杯中,再把溶剂杯放到加热快上,设置加热的温度及抽提、预干燥时间,开始实验。

(4)实验完毕,将溶剂杯取出放入103 ±2 ℃烘箱中烘20 min将残留溶剂蒸干,然后将其置于干燥器中冷却称重,反复几次,直至两次称量的差不超过 2 mg
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3 结果与讨论
        取6个黑龙江大豆样品进行检测,结果见表1。
  表1    大豆样品脂肪的含量
样品编号        脂肪含量(%)       
1        17.4       
2        17.2       
3        17.5       
4        17.5       
5        17.4       
6        17.8       
        从表1可以看出,样品中脂肪的含量在一个区间范围内(17.2 % -17.8 %),准确度比较高,且每组两个数据的偏差值都在0. 4 %以内,符合现行国家标准GB/T 14772-2008的规定。
4 注意事项
        (1)实验过程中冷凝水的流量与流速大小应考虑实验环境的温度。因为石油醚是低沸点、易挥发的溶剂,为防止流失,影响抽提,夏季冷凝水的流量与流速应大;冬季温度低,则可小。即使实验室是恒温环境,但必须使通风抽气设备在抽提时运行,因而温度是不确定的。
        (2)要使平行对比试验精确,称取的试样量也有要求。在国标规定的2-5 g范围内,脂肪含量高的样品,称取的试样量宜少,反之则可适当多一些。
        (3)溶剂杯的容积是固定的,注入溶剂杯的乙醚或石油醚不能增减太多,确保有限的溶剂能完全浸提出脂肪,因此需要在试样量的多少方面多做考察,而且对比试验的试样重量,称取时尽量接近。相同的溶剂量,相同的试样量,差异的因素少,则结果相同的可能性就大。
5 小结
        由上述实验结果,粗脂肪测定仪能够较好的完成大豆样品中脂肪的测定,同时具有操作简便快速、省时省力,准确度高、精密度高等特点,能够满足实验需求。
6 参考文献
1.汪东风.食品科学实验技术[M].北京:中国轻工业出版社,2006 :24.
于守洋,刘志诚.营养与食品卫生监督检验方法指南[M].北京:人民卫生出版社,
  1989:44-47.
阮元,李文.索氏提取法测定农产品中脂肪含量实验中的几个注意事项[J]. 农家
  之友(理论版), 2009, (11):29-32 .
4.姚虹. 索氏提取法测定脂肪含量方法改进[J]. 中州大学学报, 1996, (04) :10-13.
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2010/7/9 14:45:36 Last edit by yanlinfeng01-1
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是的 
可以么?


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原文由 yanlinfeng01-1(yanlinfeng01-1) 发表:
是的 
可以么?


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没发表过,刚写出来没多久,正准备往外投
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这里测定大豆脂肪索式提取的时间一般多长?


浸提时间加上抽提时间一般需要50分钟到一个小时吧
〓疯子哥〓
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楼主写的不错,如果在中间添加些前处理、操作过程的一些图片,效果可能更佳
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