主题:【分享】我知道我出峰拖尾的原因了

浏览0 回复48 电梯直达
春天的楚楚
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该帖子已被xiaoyu设置为精华;
我们公司刚买的岛津lc020A的液相,我们专门打一个产品。
用的流动相是 乙腈:0.1%磷酸水溶液=15:85
色谱柱为 shim vp ods C-18柱

仪器和色谱柱都是新买的,用了不到20次(大约买了才45天)

前几次做样,出峰是正常的。

昨天下午我分析产品也是正常的,用的是纯甲醇冲洗柱子,并保留的。

等我今天下午在做样品是就发现出峰不正常了。本来响应有500的峰高,现在只有50,而且原来不拖尾的,现在尾巴拖的能从3分钟一直到8分钟。
我把昨天做过的样品再拿出来分析,也是拖的很严重,根本不成峰了。像是土丘一样。因为跟昨天比,是同样的样品,同样的流动相,(泵的压力也和昨天差不多)同样的波长,不知道为什么会出现拖尾那么严重的,该不会是柱子塌陷了吧,但是我柱子才用20来次,一共也才打了40针。怎么会呢?请遇到或者能解决的大虾帮帮我。




我今天去找修仪器的人来修了,找了半天的原因,最后发现是信号线输出问题。重新插一下,什么问题都没有了!
这么简单的问题,哎。我们却一直想的太复杂!!
该帖子作者被版主 子非鱼5积分, 2经验,加分理由:谢谢分享经验。
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nnsss
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春天的楚楚
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一开始我们也以为是柱子问题,换了一个新柱子还是,拖的厉害,而且峰严重变型。
后来发现色谱上的峰的走向与面板上的响应的电压不同步,如色谱图上的峰一直在攀升,但是面板上的数字已经下降了,还接近零点了。

我们就试着把输出线拔了,重连一下,然后再打进去峰正常了,再换回原来的柱子,也是好的。所以我们判断是信号输出线接触不好。不知道这样判断对不对。
nnsss
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你这期间是否也在平衡柱子吧,如果平衡的话,也许柱子得到了一些功能的恢复
风烟
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  谢谢您的经验分享,开始我也以为是柱子的问题……哈哈……交流真的很重要。
  请问修仪器的人是您所使用仪器厂家的维修工程师吗?
  色谱这东西就是“欺生怕熟”……
春天的楚楚
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原文由 nnsss 发表:
你这期间是否也在平衡柱子吧,如果平衡的话,也许柱子得到了一些功能的恢复

不是平衡的问题,前一天我都平衡一天的,打出来的峰全是爬着的,
春天的楚楚
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原文由 fy32501 发表:

  谢谢您的经验分享,开始我也以为是柱子的问题……哈哈……交流真的很重要。
  请问修仪器的人是您所使用仪器厂家的维修工程师吗?
  色谱这东西就是“欺生怕熟”……

是工程师,但是一开始他过去就是是柱子坏了,换了没用.后来是我们的经理提醒说我们的信号输出线以前有过小问题,后来才注意到信号上面的
hrcren
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原文由 liaoninglijia 发表:
我不明白信号输出有问题,会导致拖尾?

有点奇怪,有点不敢相信楼主的说法,信号线?会导致拖尾?没碰到过
hrcren
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原文由 liaoninglijia 发表:
我不明白信号输出有问题,会导致拖尾?

有点奇怪,有点不敢相信楼主的说法,信号线?会导致拖尾?没碰到过
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