主题:【分享】谁能用固态核磁分析腐殖酸结构组成?收费多少?

浏览0 回复18 电梯直达
aytdy
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我用4.5ml重水加0.5ml氢氧化钠做为溶剂,加入30mg腐殖酸,超声30min后,交给做液态核磁的老师做,结果做不出来,连氢谱都做不出来,更别说碳谱了。
如果谁做过,知道重水和氢氧化钠配比,请指点一下,我再和老师商量下做下液态看行不。
aytdy
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【补充说明】:做核磁的老师说用重水和氢氧化钠产生干扰导致无法测液态,可是如果氢氧化钠量再少,相应溶解的腐殖酸越少,也无法测定。

若有人现在有条件可以做液态核磁测定腐殖酸结构,请帮忙给测下,OK?
gammalong
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原文由 hail_zhang 发表:
用交叉极化定量?不能这么干滴
原文由 aytdy 发表:
我用化学法测过碳含量在55%左右,文献测定数据如下,请帮忙估计一下测定所需时间,我好向老师汇报费用问题。不胜感谢!!!
Cross-Polarization Magic Angle Spinning Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance experiments were performed on a Bruker AMX400 operating at 100.625 MHz on carbon-13. The rotor spin rate was set at 4500 Hz. A recycle time of 1 s and an acquisition time of 13 ms were used. 
  All the experiments were conducted with the variable contact time (VCT) pulse sequence in order to find the optimal contact time (OCT) for each sample and to minimize the error on the evaluation of the peak areas (Conte et al., 1997). OCT of 1 ms was measured for HA~, FA 1 and FA 2, and of 0.8 ms for HA~. A line broadening of 50 Hz was used to transform all the FIDs.
  Structural carbons determined were aliphatic carbon (0-50 ppm), alcohols, amines, carbohydrates, ethers,methoxyl and acetal carbon (50-112 ppm),aromatic carbon (112-145 ppm), phenolic carbon (145-163ppm), and carboxyl and carbonyl carbon (163-215 ppm).


土壤中有机质的表征,很多时候都用CP/MAS做定量。
好象约定俗成,呵呵。

顺便问个问题,象DEPT这样的去偶技术能用在固体C13NMR上吗?
nmrbj
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腐殖酸确实是用交叉极化方法测试的。因为单脉冲可能无法得到足够的信号强度来积分。文献中都是这样做的。
但是需要注意的是:有些取自天然的腐殖酸含有很多铁磁性金属杂质,会干扰测试。最好用酸处理除掉。
具体情况还要具体分析,如转速,弛豫时间等要根据样品情况决定。
nmrbj
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土壤中有机质的表征,很多时候都用CP/MAS做定量。
好象约定俗成,呵呵。

顺便问个问题,象DEPT这样的去偶技术能用在固体C13NMR上吗?


是约定成俗的,因为虽然纯的腐殖酸可以溶于溶剂碱水,但是很多样品是不溶于溶剂的,所以要比较就都用固体测试条件下的结果。
EDPT是液体核磁技术,固体中也有类似的谱编辑技术。
雁过无痕
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原文由 nmrbj 发表:
腐殖酸确实是用交叉极化方法测试的。因为单脉冲可能无法得到足够的信号强度来积分。文献中都是这样做的。
但是需要注意的是:有些取自天然的腐殖酸含有很多铁磁性金属杂质,会干扰测试。最好用酸处理除掉。
具体情况还要具体分析,如转速,弛豫时间等要根据样品情况决定。


CP定量的标准是怎样的呢?
几个基团在某特定接触时间时交叉极化效率相同,或者要测一个标准物质然后再归一化呢?
nmrbj
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这个只能用固体核磁。
CP MAS虽然理论上只能定性,但是对于土壤中的腐植酸等样品,文献中大都使用CP来做比较,用比较结果来反映相对变化。我看过很多文献,也做过很多样品。
需要注意的是,旋转边带的影响,需要考虑高转速条件测试,这个相对积分值也才有比较意义。
这也是行业内的做法。单脉冲完全定量是没人能负担得起长时间的机时累加费用的。
在这类样品中通常还会含有很多的铁,他们会对测试起到干扰作用,大大降低信噪比。需要考虑,有些甚至不能测试,样品会粘在磁体中,空气吹都吹不出来。哈哈,那时只能拆下探头用挠痒痒的抓手抓出来。铁含量很大的话,有可能去不出来的,小心啊。
nmrbj
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