安装与老化
1、将所有加热区(进样口、柱温箱及检测器或质谱的传输线和离子源)降至室温。
2、对气源、载气捕集阱、进样口及检测器或质谱进行必要的检查和维护。
3、将色谱柱置于柱温箱中央部位,这样可以确保加热更均匀。
4、根据色谱柱内径选择合适的刃环,按照如下图安装进样口端的色谱柱。检测器端或质谱端需用死堵堵上。(Note:如果色谱柱受到较严重的污染、活性组分吸附、峰拖尾等,则需从色谱柱入口处切割30-50公分,甚至更长。)
10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。
11. 设定老化程序。一般为40℃保持10-20min,以10℃/min
升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃,保持30-40min。老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。一般2-5次循环即可。若膜厚较厚,或使用高灵敏度的检测器或质谱,可选择过夜。
12. 冷却炉温,根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母,将色谱柱与检测器或质谱连接。
13. 装好色谱柱后,仍需通过质谱或检漏仪进一步检查是否漏气。
因为,即使是微量的空气和水分存在,也会产生一系列不利的影响,尤其是在高温下。这些不利的影响包括:柱流失显著增加、仪器灵敏度显著下降、分析物降解、高电子倍增器电压、频繁的灯丝更换以及源清洁等。(Note:对于使用过的色谱柱可直接连接检测器或质谱进行常温吹扫和老化,但对于膜厚较厚的色谱柱,仍建议先断开检测器端或质谱端。)
待机1. 过夜:如果每天需要分析样品,可将载气保持过夜,并将
气相色谱炉温度设置为110°C-150℃,这可以防止水蒸气及其他物质在色谱柱内凝结。
2. 一周以上:通常我们建议关机,然后移除色谱柱。对于质谱,若配置有真空锁,则可以不卸载真空完成色谱柱的拆装,仅关闭
气相色谱即可,最大限度减少准备时间。另外,若配有氦气节省模块,可大大降低载气的消耗量。
储存将拆下来的色谱柱两端用废弃的进样隔垫塞住,并放置于包装盒避光保存。
5. 根据色谱柱的长度和内径配置仪器。
6. 依照如下表设定载气流量。将色谱柱出口浸没在溶剂中(例如,甲醇),观察是否有均匀的气泡出现。
7. 将色谱柱出口插入如下石英模块左侧中并拧紧,运行进样口检漏程序。
8. 室温下用载气吹扫色谱柱:<30米的色谱柱为10-20分钟,60米的色谱柱为20-40分钟。吹扫将去除进样口和色谱柱中的所有氧气和水分。因为在高温下,即使是微量的氧气或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。
9. 设置进样口温度,其一般低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃。
10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。
11. 设定老化程序。一般为40℃保持10-20min,以10℃/min升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃,保持30-40min。老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。一般2-5次循环即可。若膜厚较厚,或使用高灵敏度的检测器或质谱,可选择过夜。
12. 冷却炉温,根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母,将色谱柱与检测器或质谱连接。
13. 装好色谱柱后,仍需通过质谱或检漏仪进一步检查是否漏气。因为,即使是微量的空气和水分存在,也会产生一系列不利的影响,尤其是在高温下。这些不利的影响包括:柱流失显著增加、仪器灵敏度显著下降、分析物降解、高电子倍增器电压、频繁的灯丝更换以及源清洁等。(Note:对于使用过的色谱柱可直接连接检测器或质谱进行常温吹扫和老化,但对于膜厚较厚的色谱柱,仍建议先断开检测器端或质谱端。)
待机
1. 过夜:如果每天需要分析样品,可将载气保持过夜,并将
气相色谱炉温度设置为110°C-150℃,这可以防止水蒸气及其他物质在色谱柱内凝结。
2. 一周以上:通常我们建议关机,然后移除色谱柱。对于质谱,若配置有真空锁,则可以不卸载真空完成色谱柱的拆装,仅关闭
气相色谱即可,最大限度减少准备时间。另外,若配有氦气节省模块,可大大降低载气的消耗量。
储存
将拆下来的色谱柱两端用废弃的进样隔垫塞住,并放置于包装盒避光保存。