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主题：【求助】气相色谱法测定溶剂残留量时遇到的问题

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睿
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发表于：2009/06/12 16:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用GC法测定马来酸氯苯那敏中吡啶等的溶剂残留，所用色谱柱为401填充柱，温度设置为：进样口210℃,柱温箱160℃,检测器220℃,FID检测器,进样量1μl,吡啶峰的保留时间大约为41min，之后吸取吡啶(为分析纯溶剂)进样定位,保留时间为36.1min,保留时间前移,同一物质在同一条件下进样分析保留时间不同,不知为何?
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yuen72
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2009/6/12 16:35:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fupp2008 发表:
最近用GC法测定马来酸氯苯那敏中吡啶等的溶剂残留，所用色谱柱为401填充柱，温度设置为：进样口210℃,柱温箱160℃,检测器220℃,FID检测器,进样量1μl,吡啶峰的保留时间大约为41min，之后吸取吡啶(为分析纯溶剂)进样定位,保留时间为36.1min,保留时间前移,同一物质在同一条件下进样分析保留时间不同,不知为何?


填充柱，41分钟，36分钟出峰。。。。。。能贴上来看看么？这么久的保留时间，怕是峰展宽很厉害。

这么大的保留时间差，一般被认为是不同物质了。你确认多次分析时间都是这样的么？不是偶然出现？

吡啶。。。。。。你不是想告诉我你弄错单位了，是秒吧。如果是秒的话，5s可就算不得什么了，可能就是你进样按开始时间有点差异。
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2009/6/12 20:51:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间差的很多哟，把载气、温度提一下，时间太长了，在试一下，可能不是同一种物质。
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symmacros
jimzhu
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2009/6/12 23:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用峰加大法先确认溶剂峰是不是吡啶。加一点纯的吡啶到你要测得里面，看看峰是否增大。
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