实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042207今日发帖：518 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】我的第一次老化色谱柱经历

浏览0 回复48 电梯直达
sophaloki
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/08/31 20:21:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被emoc98311设置为精华；
首先介绍一下我的气相色谱：安捷伦的7890A,去年5月买的，柱子是HP-5，FID检测器，分流/不分流进样口。
我们的仪器我也不清楚到底是好还是不好，就是一般做一条标准曲线基本上一个月就需要重做，不知道这样正常不？而且也用了一年多了，我就想这是不是应该老化一下柱子了。于是乎在本论坛上搜索关于老化气相色谱柱的相关帖子，看了好多，众说纷纭，自己也有点懵。看了一下我们那个柱子的温度是老化温度325，最高使用温度350.，平时我们的柱温有到260。于是我开始编辑我的老化方法。
      我编辑的老化方法总共有三步：
第一步：50度保留10min
                5度/min升至150度，保留30min
                5度/min升至250度，保留60min
第二部：50度保留10min，
                5度/min升至150度，保留30min
                5度/min升至250度，保留60min
                5度/min升至280度，保留60min
第三步：50度保留10min
                5度/min升至150度，保留30min
                5度/min升至250度，保留60min
                5度/min升至280度，保留60min
                5度/min升至315度，保留60min

由于我的是老柱子，而且自认为平时检测的样品不是特脏，更重要的是嫌拆柱子麻烦而且没有拆柱子的经验，所以就选择开检测器老化，检测器温度300度。
对于以上方法我不知道我的方法设的有没有问题，有没有明显的行不通或者对仪器有损害的部分？请大家帮忙分析分析！

根据大家给我意见我昨天又进行了第四步，第五步的老化：
第四步：50度保留10min
                5度/min升至280度，保留60min
                5度/min升至315度，保留2h
第五步：50度保留10min
                5度/min升至280度，保留60min
                5度/min升至315度，保留2h30min
图如下：

上图为第四步


这是第五步的图！
大家帮我分析分析是不是我的检测器脏了，还是我的柱子流失严重啊！我检查了衬管是干净的，我把隔垫也换了做的第四五步！

我补充一点，我的气相一直进水样呢，不知道这个会照成什么严重后果！
该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：希望每个求助的版友都如此！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 20:25:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接下来我开始运行程序，走空针老化了！出来第一步的色谱图，自动积分出来12个峰！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 20:28:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走完第一步之后，继续第二部，色谱图见第二步。自动积分出来11个峰！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 20:30:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接下来第三步，同样右图，自动积分11个峰！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 20:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙分析一下我的老化结果！我自己看着是很懵，怎么老师在100度的时候会出现那么多的杂乱的峰？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 20:45:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,如果你平时用到260度的话，建议你老化到280就可以了
2.100度左右出的那些峰是不是以前检测样品的残留？也可能是柱流失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 21:23:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1,如果你平时用到260度的话，建议你老化到280就可以了
2.100度左右出的那些峰是不是以前检测样品的残留？也可能是柱流失。


怎么判断是否是色谱柱流失呢，我最怕的就是这个了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 21:50:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还以为楼主写的原创呢
不过这个案例分析原因后就是个好作品了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chengjingbao
chengjingbao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 21:59:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到第三步，觉得老化不完全，基线还没走好就停了。
许多人都在问，老化时间是多少？其实，像这种干净分析的柱子，老化时又是带检测器运行的，就容易看出老化效果。基线平直也是需要时间的，并不是走完流程就算数。
像第三步，基线升高，然后下落，还没平直，老化就结束了，实际操作中，在最高温度阶段是可以视基线情况进行时间延长的，若还是不好，则有必要继续升温，不然只是走了老化程序，而没有完全达到老化作用。

个人观点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 22:19:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子首先要保证你的衬管是干净的
几次老化之后 那些峰面积可有变化呀？
是否有减小的趋势呀？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/31 22:53:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化后那些峰应该有减小的趋势，如果没有的话，是不是柱流失？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】我的第一次老化色谱柱经历
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁