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主题：【求助】锗烷中的二锗烷，三锗烷等怎样分析？

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tim-liu
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发表于：2013/09/10 13:33:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锗烷中的二锗烷，三锗烷，环氧锗烷，氯锗烷怎样分析？参数如下：

    锗  烷： 99.9%
    二锗烷：＜20ppm
    三锗烷：＜1ppm
    环氧锗：＜5ppm
    氯锗烷：＜5ppm


如果用气相色谱分析，可能标样还不太好找，更大的问题是，有能分离这些组分的色谱柱吗？有没有对这方面有经验的，或者理论上可以实现分离的色谱柱呢？？
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2013/9/10 16:06:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，首先根据组分性质，判寻找合适的分离柱。
2，GC-MS判定保留时间顺序,做定性。
3，GC-ICP-OES或GC-ICP-MS测定四种锗化合物浓度。标准物采用氩底100ppm锗烷标准气。
4，根据前面三步骤，GC配TCD检测器检测，计算浓度和积分系数。
5，样品测试，GC配TCD测试，采用4步骤总结的系数做定量工作。

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2013/9/10 16:20:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 regedit88888(regedit88888) 发表:
1，首先根据组分性质，判寻找合适的分离柱。
2，GC-MS判定保留时间顺序,做定性。
3，GC-ICP-OES或GC-ICP-MS测定四种锗化合物浓度。标准物采用氩底100ppm锗烷标准气。
4，根据前面三步骤，GC配TCD检测器检测，计算浓度和积分系数。
5，样品测试，GC配TCD测试，采用4步骤总结的系数做定量工作。



我现在就是不好找能够分离这些组分的柱子,原参数还包括H2---CO2,含量各20ppb,这个没有问题,都能做到,现在只要能找到这样的柱子就没有多大问题,您也是做锗烷的吗?有过类似的分析经验吗?不知您用什么柱子分离呢?
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chengjingbao
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2013/9/10 17:30:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有电子标准，先找到标准如何？这是同类的贴子。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130329/4646525/
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2013/9/10 17:33:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有电子工业气 锗烷标准，去查一下。先到标准版或标准网上查查，或给独钓寒江雪站短，他手上应该有。
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2013/9/11 9:24:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

有电子工业气 锗烷标准，去查一下。先到标准版或标准网上查查，或给独钓寒江雪站短，他手上应该有。


非常感谢，我跟他寻下看看
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valorb
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2013/9/12 15:41:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过GC-MS分析
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