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主题：【求助】ECD最近时不时出现平顶满峰情况

浏览0 回复9 电梯直达
vbnmcxz
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发表于：2008/12/19 02:15:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  我们机子买了近十年有了吧,以前做的时候就是觉得基线比较高,差不多一个升温程序上下100mV左右,下半年开始做不论试剂还是样品都出现倒峰现象.
  两个星期前先是正己烷出现基线到一半时间就突然冲到1200mv(满了)直到跑完,刚开始以为是正己烷受了什么污染,换了一瓶跑刚开始还好跑以前一样,跑了几个就又出现这种问题,有的跑到一半开始满峰,有的先满峰一半再降下来,还有就是一直满峰到最后,然后再按程序空跑图变得乱七八糟的(没满峰).
  求达人指教?

[条件]气相:岛津14B      色谱柱:HP-5毛细管柱    载气:高纯氮
      进样口:250度      检测器:280度
    升温程序1:70度保留2分,20度/分到185度保留10分,10度/分到280保留1分
    升温程序2:70度保留2分,30度/分到130度,5度/分到250,10度/分到300
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2008/12/19 2:18:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[正常情况]空跑

[正常情况]正己烷

[满峰情况]正己烷

[倒峰严重时]正己烷

[满峰几个后]空跑
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lianlxh
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2008/12/19 6:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是正己烷更换的原因？你的正己烷是什么纯度的？如果只是分析纯的，需要重新蒸馏后使用。柱子使用多久了，老化柱子，看看情况。
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Last edit by lianlxh
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2008/12/19 13:23:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用了有四年了,老化柱子做过,70度2度/分到300度保留60分,不过没有把色谱柱和检测器断开,不知道有没有影响
关于正己烷,满峰的情况是在用完了色谱纯正己烷以后,用二次重蒸正己烷代替时遇到的(以前也替用过,气相分析和色谱纯的差不多,也没出现过任何状况),现在用回色谱纯的还是满峰情况.
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Last edit by vbnmcxz
miaocc2007
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2008/12/19 15:43:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子污染了,我以前也出现过出峰老满峰现象,换了新柱子就好了.也可以把柱子两端各剪去5cm试试. _____一家之言,仅供参考
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senw
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2008/12/19 18:21:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vbnmcxz 发表:
色谱柱用了有四年了,老化柱子做过,70度2度/分到300度保留60分,不过没有把色谱柱和检测器断开,不知道有没有影响
关于正己烷,满峰的情况是在用完了色谱纯正己烷以后,用二次重蒸正己烷代替时遇到的(以前也替用过,气相分析和色谱纯的差不多,也没出现过任何状况),现在用回色谱纯的还是满峰情况.

我的感觉是你的柱子不行了，你不是老化柱子没有断开检测器吗，那么老化的色谱图是不是飘的也很高啊，要是老化时飘的也很高那么就可能是柱子不行了！
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vbnmcxz
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2008/12/19 19:39:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像老化的时候有飘,当时没注意它,明天去试试看
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vbnmcxz
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2008/12/25 1:47:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子两头去了5cm,再70度以2度/分升到300度6h.
刚开始还好,正己烷什么的还正常,跑了几个后就又满峰了,难道真柱子不行了?
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yy135246060
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2008/12/25 19:37:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vbnmcxz 发表:
把柱子两头去了5cm,再70度以2度/分升到300度6h.
刚开始还好,正己烷什么的还正常,跑了几个后就又满峰了,难道真柱子不行了?

你的ECD灵敏度是多少?把灵敏度降低点试试,我也遇到过这种基线下不来的情况
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vbnmcxz
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2008/12/27 1:19:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上,我们ECD敏感度只有10的0次方和1次方两档,做的是10的1次方,今天试着用10的0次方档,结果基线平得不出峰了.
ps:ECD电流0.5nA
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