请问我在用
气相色谱测硫化氢浓度时峰高较之之前做的时候变小了,峰面积也变小了,是什么原因呢?
用的是天美代理的GC7890F
大概五月份也用
气相色谱测硫化氢浓度,根据之前做的经验,在其他参数都未变的情况下,出峰明显降低了很多,5月做时3000ppm的峰高大概都可以到300mv左右。而现在无论进多大浓度的峰峰高都不会超过270mv,后来这个界限越来越低,已经降到240mv。试着用2%体积浓度的标气进样,之前做时峰可以冲到1500mv然后出现平顶峰,现在只能在270(240)mv达到最高,然后一个凹峰,再冲到270(240)mv(个人觉得是浓度过大的缘故)。试着稀释气体和之前做的同样ppm,峰面积明显小很多,而且是数量级上的。
情况大致如上,现请教各位
1.是什么原因导致出峰高度明显下降呢?
2.如果现在这种情况是否会恶化下去呢?能否用在现有的这种情况接着做下去呢?
3.在进样纪录中发现有其他人进过一针丙炔(不知是不是真的进了丙炔,纪录上定义的是),不知这个是否是主要原因?是否因为丙炔污染了色谱柱?
4.这台仪器有近2个月的时间没有使用过,不知是否时间久了也有影响,是否需要老化毛细管呢?
5.再问个小细节,做标样和试样时注射多少体积比较适宜呢?因为最后要做低浓度的硫化物的,几十个ppm,所以怕出峰太小不易检测,故不知开始该如何确定进样量?
望各位不吝赐教!非常之感谢!