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气相色谱（GC）

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主题：【求助】请教：关于天美气相色谱GC7890F，FPD检测器测硫化氢出峰明显变小的问题（急）

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crazy_justin

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发表于：2008/08/13 23:48:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问我在用气相色谱测硫化氢浓度时峰高较之之前做的时候变小了，峰面积也变小了，是什么原因呢？
用的是天美代理的GC7890F

大概五月份也用气相色谱测硫化氢浓度，根据之前做的经验，在其他参数都未变的情况下，出峰明显降低了很多，5月做时3000ppm的峰高大概都可以到300mv左右。而现在无论进多大浓度的峰峰高都不会超过270mv，后来这个界限越来越低，已经降到240mv。试着用2%体积浓度的标气进样，之前做时峰可以冲到1500mv然后出现平顶峰，现在只能在270（240）mv达到最高，然后一个凹峰，再冲到270（240）mv（个人觉得是浓度过大的缘故）。试着稀释气体和之前做的同样ppm，峰面积明显小很多，而且是数量级上的。

情况大致如上,现请教各位
1.是什么原因导致出峰高度明显下降呢？
2.如果现在这种情况是否会恶化下去呢？能否用在现有的这种情况接着做下去呢？
3.在进样纪录中发现有其他人进过一针丙炔（不知是不是真的进了丙炔，纪录上定义的是），不知这个是否是主要原因？是否因为丙炔污染了色谱柱？
4.这台仪器有近2个月的时间没有使用过，不知是否时间久了也有影响，是否需要老化毛细管呢？
5.再问个小细节，做标样和试样时注射多少体积比较适宜呢？因为最后要做低浓度的硫化物的，几十个ppm，所以怕出峰太小不易检测，故不知开始该如何确定进样量？

望各位不吝赐教！非常之感谢！

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2008/8/14 8:11:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统有漏气的地方，这个需要仔细地查找每一个接头，包括喷嘴等地方。一般来说测定丙炔不会污染柱子的

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crazy_justin

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2008/8/16 21:17:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢指教！
我今天试着老化填充柱，但是老化后并没有任何改变，峰高仍然逐渐降低，现出峰高度已经无法超过200mv了。
请问该如何检测各个部位是否有漏气呢？是否得把气相色谱拆开检查整个气路呢？是否有必要请天美的工作人员来进行专门检修呢？
麻烦指教！

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阿义

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2008/8/17 15:01:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果气路的各个参数没有人改变的话，那极有可能是放大器灵敏度降低造成的。现在尤其是在夏天，空气湿度大，如果长时间不用仪器，又没有经常开机去湿的话，放大器的灵敏度是会越来越小的。如果不能达到分析要求的话只能更换放大器了。

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crazy_justin

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2008/8/18 14:20:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢指教！
那现在是否有什么方法可以使得放大器重新恢复到原来的灵敏度呢？能否调节仪器的量程选项来改变其放大的倍数呢？

麻烦不吝赐教！

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dzy1969

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2009/4/1 8:16:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你注意到硫化氢的“吸附”问题了没？

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皮皮鱼

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2009/4/2 11:23:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crazy_justin 发表:
请问我在用气相色谱测硫化氢浓度时峰高较之之前做的时候变小了，峰面积也变小了，是什么原因呢？
用的是天美代理的GC7890F

大概五月份也用气相色谱测硫化氢浓度，根据之前做的经验，在其他参数都未变的情况下，出峰明显降低了很多，5月做时3000ppm的峰高大概都可以到300mv左右。而现在无论进多大浓度的峰峰高都不会超过270mv，后来这个界限越来越低，已经降到240mv。试着用2%体积浓度的标气进样，之前做时峰可以冲到1500mv然后出现平顶峰，现在只能在270（240）mv达到最高，然后一个凹峰，再冲到270（240）mv（个人觉得是浓度过大的缘故）。试着稀释气体和之前做的同样ppm，峰面积明显小很多，而且是数量级上的。

情况大致如上,现请教各位
1.是什么原因导致出峰高度明显下降呢？
2.如果现在这种情况是否会恶化下去呢？能否用在现有的这种情况接着做下去呢？
3.在进样纪录中发现有其他人进过一针丙炔（不知是不是真的进了丙炔，纪录上定义的是），不知这个是否是主要原因？是否因为丙炔污染了色谱柱？
4.这台仪器有近2个月的时间没有使用过，不知是否时间久了也有影响，是否需要老化毛细管呢？
5.再问个小细节，做标样和试样时注射多少体积比较适宜呢？因为最后要做低浓度的硫化物的，几十个ppm，所以怕出峰太小不易检测，故不知开始该如何确定进样量？

望各位不吝赐教！非常之感谢！

在我看来，你的低浓度几十个ppm，对我来说已经是超高浓度了。fpd测定ppb级别的s哦。几个ppm已经比较高了。

这么高浓度都不出峰？FPD看来有点问题了。你操作环境如何？是否是因为滤光片出现问题了？打开看看滤光片，是不是被人换了磷的，或者发生了污染，透光性能太差。如果滤光片没问题，打电话让厂家来人吧。

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