主题:【求助】请教:关于天美气相色谱GC7890F,FPD检测器测硫化氢出峰明显变小的问题(急)

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crazy_justin
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请问我在用气相色谱测硫化氢浓度时峰高较之之前做的时候变小了,峰面积也变小了,是什么原因呢?
用的是天美代理的GC7890F

大概五月份也用气相色谱测硫化氢浓度,根据之前做的经验,在其他参数都未变的情况下,出峰明显降低了很多,5月做时3000ppm的峰高大概都可以到300mv左右。而现在无论进多大浓度的峰峰高都不会超过270mv,后来这个界限越来越低,已经降到240mv。试着用2%体积浓度的标气进样,之前做时峰可以冲到1500mv然后出现平顶峰,现在只能在270(240)mv达到最高,然后一个凹峰,再冲到270(240)mv(个人觉得是浓度过大的缘故)。试着稀释气体和之前做的同样ppm,峰面积明显小很多,而且是数量级上的。

情况大致如上,现请教各位
1.是什么原因导致出峰高度明显下降呢?
2.如果现在这种情况是否会恶化下去呢?能否用在现有的这种情况接着做下去呢?
3.在进样纪录中发现有其他人进过一针丙炔(不知是不是真的进了丙炔,纪录上定义的是),不知这个是否是主要原因?是否因为丙炔污染了色谱柱?
4.这台仪器有近2个月的时间没有使用过,不知是否时间久了也有影响,是否需要老化毛细管呢?
5.再问个小细节,做标样和试样时注射多少体积比较适宜呢?因为最后要做低浓度的硫化物的,几十个ppm,所以怕出峰太小不易检测,故不知开始该如何确定进样量?

望各位不吝赐教!非常之感谢!
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happy水中月
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可能是系统有漏气的地方,这个需要仔细地查找每一个接头,包括喷嘴等地方。一般来说测定丙炔不会污染柱子的
crazy_justin
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多谢指教!
我今天试着老化填充柱,但是老化后并没有任何改变,峰高仍然逐渐降低,现出峰高度已经无法超过200mv了。
请问该如何检测各个部位是否有漏气呢?是否得把气相色谱拆开检查整个气路呢?是否有必要请天美的工作人员来进行专门检修呢?
麻烦指教!
阿义
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如果气路的各个参数没有人改变的话,那极有可能是放大器灵敏度降低造成的。现在尤其是在夏天,空气湿度大,如果长时间不用仪器,又没有经常开机去湿的话,放大器的灵敏度是会越来越小的。如果不能达到分析要求的话只能更换放大器了。
crazy_justin
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谢谢指教!
那现在是否有什么方法可以使得放大器重新恢复到原来的灵敏度呢?能否调节仪器的量程选项来改变其放大的倍数呢?

麻烦不吝赐教!
dzy1969
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皮皮鱼
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原文由 crazy_justin 发表:
请问我在用气相色谱测硫化氢浓度时峰高较之之前做的时候变小了,峰面积也变小了,是什么原因呢?
用的是天美代理的GC7890F

大概五月份也用气相色谱测硫化氢浓度,根据之前做的经验,在其他参数都未变的情况下,出峰明显降低了很多,5月做时3000ppm的峰高大概都可以到300mv左右。而现在无论进多大浓度的峰峰高都不会超过270mv,后来这个界限越来越低,已经降到240mv。试着用2%体积浓度的标气进样,之前做时峰可以冲到1500mv然后出现平顶峰,现在只能在270(240)mv达到最高,然后一个凹峰,再冲到270(240)mv(个人觉得是浓度过大的缘故)。试着稀释气体和之前做的同样ppm,峰面积明显小很多,而且是数量级上的。

情况大致如上,现请教各位
1.是什么原因导致出峰高度明显下降呢?
2.如果现在这种情况是否会恶化下去呢?能否用在现有的这种情况接着做下去呢?
3.在进样纪录中发现有其他人进过一针丙炔(不知是不是真的进了丙炔,纪录上定义的是),不知这个是否是主要原因?是否因为丙炔污染了色谱柱?
4.这台仪器有近2个月的时间没有使用过,不知是否时间久了也有影响,是否需要老化毛细管呢?
5.再问个小细节,做标样和试样时注射多少体积比较适宜呢?因为最后要做低浓度的硫化物的,几十个ppm,所以怕出峰太小不易检测,故不知开始该如何确定进样量?

望各位不吝赐教!非常之感谢!


在我看来,你的低浓度几十个ppm,对我来说已经是超高浓度了。fpd测定ppb级别的s哦。几个ppm已经比较高了。

这么高浓度都不出峰?FPD看来有点问题了。你操作环境如何?是否是因为滤光片出现问题了?打开看看滤光片,是不是被人换了磷的,或者发生了污染,透光性能太差。如果滤光片没问题,打电话让厂家来人吧。
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