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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】均苯三甲酰氯（TMC）纯度测定

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Ins_0562dc06
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发表于：2022/03/03 14:26:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面这个做法靠谱吗？扣除溶剂峰后，再用面积归一化法？？？均苯三甲酰氯易水解，且室温下是固体，进纯物质比较麻烦。
TMC检测方法

样品溶液的配制： 往10毫升容量瓶称取2gTMC样品，用甲苯溶解并且稀释到刻度得到样品溶液。

使用气相色谱仪检测含量，先做纯甲苯的做空白谱图， 溶剂的所有出峰，然后做样品溶液的色谱图，扣除溶剂峰后计算出样品的纯度。



气相检测条件：

仪器型号：6890气相色谱仪

Oven:

Initial temp:     100℃ 

maximum temp:  325℃

Intial time :  0.0min       

equilibration time :  3.0mim

Ramps:

#  rate            final temp    final time

1  50                250            1

2  30                280            10



Run time 15.0mim

Front inlet

Mode :split

Initial temp:240℃

Pressure 4.73psi

Split ratio: 50:1

Split flow:37.1ml/min

Total flow: 40.1ml/min

Gas saver :off

Gas type:  Nitrogen



Front Detector (FID)

Temp:240℃

Hydrogen flow : 30ml/min

Mode :  constant makeup flow

Makeup flow: 30.0ml/min

Makeup gas type:Nitrogen

Flame: on

Lit offset:2.0







推荐答案：dadgoh回复于2022/03/03
酰氯太活波，直接进气相易水解，变成酸对仪器腐蚀很厉害。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/3/3 16:02:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用校正面积归一法来定量，一般的归一化法，是不对各组分响应值进行校正，认为每种组分在检测器上的响应是相同的，这样计算一些响应相近的组分是可以的，但是大部分物质相应差别还是很大的。
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安平
byron1111
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2022/3/3 19:09:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰氯类的物质，不容易做。


可以直接进样，也可以考虑衍生成酯类。


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dadgoh
dadgoh
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2022/3/3 19:34:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰氯太活波，直接进气相易水解，变成酸对仪器腐蚀很厉害。
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zyl3367898
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2022/3/3 22:52:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要衍生成酯类，酸对仪器腐蚀比较大。
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Ins_0562dc06
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2022/3/6 15:59:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
均苯三酰氯酯化后生成的酯类沸点很高比如用甲醇酯化，温度达到380多度，所用色谱柱需要耐高温，有什么柱子推荐？
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zyl3367898
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2022/3/6 21:33:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FFAP柱，沸点高也没问题，进样口还有高压，物质的沸点不一定是色谱柱的温度。
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