主题:【分享】进样器参数设置对分离有何影响

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进样器参数设置对分离有何影响


      在日常使用气相色谱仪时,除去样品的前处理部分,貌似仪器使用的第一步就是设置仪器分析参数与方法,而设置的第一步几乎无一例外的是进样口的参数设置。可以说大家是天天遇到的,可是这进样口的参数很多,真的设置起来估计有很多人都会发晕,更不要说初学者了。所以,今天仪器色谱工程师就和大家聊聊关于进样的这些事。

  气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。

  根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故我们以最为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。

  进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:

  ①进样量

  进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。

  ②进样速度

  进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量;

  ③进样针的清洗

  进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。
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wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
看这题目,不是讲进样口温度 流量设置之类的吗
哦,我把题目给改了一下,感觉更好一点
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进样量大,会造成衬管超载的。
嗯,是的,大进样量会造成过载
yifan1117
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
这个值得系统研究一下看看。
嗯,值得深入研究
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