主题：【第二届网络原创作品】学习ICS1000心得+WLK-6A兼容性测试

原文由 dwbsemail 发表:
停了好长时间没有更新了，都因为太忙了，今天终于有时间实验了，我又去了下海大实验室，忙了一天出了点数据，向大家汇报一下。总不能把一个帖子拖一个月啊

按约定时间，上午9：00来到海大，今天青岛凉爽得很，心情也很爽，感觉会有好的结果出来。

今天开机压力有点高，排查下来发现电导池压力是60psi，这么大的压力对抑制器可是没有好处的，于是先解决这个问题。依次排查电导池入口管、电导池出口管，两管都没有压力，说明是堵在电导池内了。我对ICS1000不太熟悉，不知道电导池堵了是否也可以按国产仪器的方法处理（硝酸冲洗），所以先反冲了一下，大约有20分钟，之后正接，压力几乎没下降。注意把冲时是找了一个两通，将阀上接柱子的管直接连接在电导池入口管上的。反冲无效，于是到离子色谱QQ群（81052181）是发消息请教，冬虫夏草热情的解答了我的问题，他指导说：应该先反冲试试，不行再以0.1mM硝酸冲洗。我已经反冲过了不行，于是就用硝酸冲洗，从电导池入口打了5mL进去，停了大约2分钟。然后连接测试，压力下降到了正常范围。问题成功解决。看来不怕有问题，就怕没法解决，仪器的维护很重要啊。

然后我连接了WLK-6A阴离子抑制器，准备测试。与上次一样很方便的连接上去。
以下面条件做测试：

仪器：ICS1000
色谱柱：AS11-HC+保护柱
抑制器：WLK-6A
淋洗液：10mM KOH
定量环：25uL
流速：1.5mL/min
电流：45mA

电流按下式计算所得：

电流＝KOH浓度 X 3（系数） X 流速
    ＝10 X 3 X 1.5
    ＝45mA

等通上淋洗液仪器正常运行了也到中午了，我们等了半个小时仪器基本稳定了，电导稳定在0.87uS/cm，进了个自来水样品，大体看了一下出峰情况，感觉一切正常就吃饭去了。

中午我们在海大的食堂3楼吃的饭，叫了几个小菜，吃过后我们回实验室上了会儿网，我看了一下帖子，并做了维护。之后配制了标准系列。准备做样了。

大约下午2点的样子，我们开始做标线。我从低浓度到高浓度依次进了五针样品。遗憾的是我对工作站还不熟悉，最后没能计算出曲线，只计算了三个点，其它点如何加进去还不会，请高人回帖指点一二啊。不过感觉变色龙工作站还是很方便的，比较易掌握，功能也比较强大。

最后换上仪器原配的进口膜抑制器做了个对比，使用的同样的条件，只是抑制器不同，原配的抑制器的电导稳定在1.3uS/cm，不过这个抑制器不是新抑制器，可能结果会与新抑制器有点差距，以下数据只想说明WLK-6A与ICS1000是兼容的，且性能比用户仪器上配的抑制器（用过2年以上）稍好一些，并不能说明WLK-6A抑制器与ICS1000新抑制器的实际对比情况，在此说明一下。希望以后有机会与ICS1000的新抑制器对比一下

晒一下我今天做的图：




上图是WLK-6A阴离子抑制器测试6种常见阴离子谱图 F：1.0mg/L、Cl：2.0mg/L、NO2：2.0mg/、Br：3.0mg/L、NO3：3.0mg/L、SO4：4.0mg/L



上图是ICS1000原配4mm阴离子抑制器，测试6种常见阴离子谱图F：1.0mg/L、Cl：2.0mg/L、NO2：2.0mg/、Br：3.0mg/L、NO3：3.0mg/L、SO4：4.0mg/L

下面根据上面两图的结果，对峰高、柱效、分离度结果对比如下表：

峰高对比：


理论塔板数对比：


分离度对比：


从图中的谱图和数据可以看出，WLK-6A的峰高、柱效、分离度上存在不小的优势，这是由更小的死体积决定的，WLK-6A阴离子抑制器的死体积不足30uL。大家可以详细比对一下。

下图是曲线中低点的谱图


低浓度标样分析。F：0.1mg/L、Cl：0.2mg/L、NO2：0.2mg/、Br：0.3mg/L、NO3：0.3mg/L、SO4：0.4mg/L


从以上结果可知，WLK-6A阴离子抑制器与ICS1000系统完全兼容，不必外接电源，在工作站上设定电流，可用于ICS1000系统中用于阴离子分析。

今天有一大遗憾，前文曾提到过泵的主泵头有漏液现象，是密封圈该更换了，可是没有新的密封圈只能凑合先用着，今天发现漏液严重，已经不能凑合了，因为流速会在分析过程中发生变化，导致基线的波动和保留时间的变化。大家可以看到在做低浓度样品的图中，SO4位置基线有波动，这就是因为流速变化引起的，所以应该尽快更换密封圈。

另外在8.5分钟左右出了一个峰，这个峰是未知峰，不知道是什么东西。

有点累了，先更新到这，下次再发上其它数据（基线噪声、漂移、最大抑制浓度、梯度兼容性、重复性等）

原文由 (ybqywa) 发表:
请教楼主，WLK-6A抑制器可否用在ICS90仪器上，直接连接就可以使用吗？