主题:【第十五届原创】离子色谱压力无规则波动,最后的解决办法你能想到吗?

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离子色谱压力无规则波动,最后的解决办法你能想到吗?

通标小菜鸟



某一天,原本正常走样的离子色谱突然出现幺蛾子,以往都能走的很好的校正曲线这次走的不好,曲线不成线性。通过继续走样运行发现,离子色谱的压力在运行时会出现无规则,不规律的波动,而且这个波动不会连续,隔一段时间会出现这种情况,间隔的时间也不固定,正常运行的时候压力变化值在二三十psi左右,现在压力波动最大值能达到几百psi,这对于日常样品分析来说是致命的,不仅影响到了目标物的峰面积和保留时间重复性,而且还会影响目标物分离度,原先能正常分开的硝酸根和硫酸根,会时不时出现分不开的情况。



一开始以为是更换流动相的时候purge没完全,造成气泡还在管路里,于是更换了流动相,在大流量的前提下purge了足够长的时间,发现不管是样品分析还是待机过程中还是会出现这种压力波动。继续观察流动相从瓶中到泵的整段管路,并没有发现有气泡存在。继续排查原因,同事说可能检测器存在气泡,于是我将检测器进出口反接,冲了半个小时,恢复原状后测试,依然如此,说明问题也不在检测器。



于是将目光集中到单向阀上,将主泵头上下连接的管线拆下,然后拆下黑色大螺母里面的单向阀,将两个单向阀放入烧杯中,加入去离子水超声了5分钟,超声完后用洗耳球吹了吹,感觉没有堵,挺通畅的,便将其装了回去,连接好管路后继续purge,接着开启流量测试,等待了十几分钟后压力还是波动,这下没辙了,自己也花了不少时间排查,想想还是找工程师帮助吧。



一开始找了厂家售后工程师,经过我的问题描述,厂家给出的排查方案也无非是流动相、过滤头、单向阀等等地方,然后接着售后工程师让我看一下泵和脱气机的状态,发现泵是正常的,但真空脱气机是关闭状态,于是重启脱气机,在启动的那一刻仪器发出“咯噔咯噔”的摩擦声,随之而来的就是长达十分钟左右的马达轰鸣声,然后就停了。最终判定是真空脱气机坏了,然后让其给了一个报价,好家伙,一个脱气机几个W,把这事告诉领导,领导恨不得跳起来,直呼这么贵,让我能撑一段时间就撑一段时间。



在这种情况下,既要保证样品正常分析且保证数据质量,又要避免仪器故障带来的影响,不得已再次求助工程师,经过与工程师的沟通,工程师也给出了一些应急的方法。既然真空脱气机的作用是去除流动相中的微小溶解气泡,现在脱气机又无法发挥作用,那就手动脱气,工程师建议每次分析样品前更换流动相,将流动相预先装入玻璃烧杯,然后进行超声脱气,每次超声15分钟以上,然后转移入流动相瓶内。同时还需要连接一路氮气通入流动相瓶中进行加压,避免空气进入。最后验证下来果然有用,压力稳下来了,波动幅度也在可接受范围内,样品走下来也没有什么异常,分离度也恢复到之前的状态,也算是用了最小的代价解决了问题。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:脱气机还要更换吗?
坏了就需要更换新的
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:不错不错,以最小的代价来解决问题
没办法的办法
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