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主题：【已应助】离子色谱走纯水空白出峰，麻烦大家帮我找下原因，走基线平稳的，走纯水空白如图

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发表于：2022/04/20 18:15:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱走纯水空白出峰，麻烦大家帮我找下原因，走基线平稳的，走纯水空白如图，还有像自动进样器会涉及到污染么，需要定期清洗维护么
推荐答案：mingxiaoyan回复于2022/04/20
可能是淋洗液被污染了，把配制的淋洗液的试剂例如碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠换纯度高的试一下。也可能是仪器系统或者柱子、抑制器等一直有残留，所以空白才有峰。如果有分离柱和预柱，更换确认一下是不是这些被污染了。自动进样器也可能会污染的，需要定期清洗
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mingxiaoyan
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2022/4/20 19:22:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是淋洗液被污染了，把配制的淋洗液的试剂例如碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠换纯度高的试一下。也可能是仪器系统或者柱子、抑制器等一直有残留，所以空白才有峰。如果有分离柱和预柱，更换确认一下是不是这些被污染了。自动进样器也可能会污染的，需要定期清洗
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2022/4/20 19:32:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可能是淋洗液被污染了，把配制的淋洗液的试剂例如碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠换纯度高的试一下。也可能是仪器系统或者柱子、抑制器等一直有残留，所以空白才有峰。如果有分离柱和预柱，更换确认一下是不是这些被污染了。自动进样器也可能会污染的，需要定期清洗
还有我想问下，每走3针，第三针的磷酸根会出峰（如图画圈部分），不管是是走空白还是走标液走样都会有，但前面的两针，不会有，这种是什么情况，谢谢
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ztyzb
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2022/4/20 21:32:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，跑完标准品或者样品尤其是高浓度再进纯水时因为残留出峰是正常的，多跑几遍空白即可；自动进样器是整个分析过程的一部分，肯定需要定期维护的，污染了影响结果。不过像楼主提及的每次第三针出干扰峰这么规律的之前没遇到过，第四针第五针呢？多跑几次空白有效果吗？影响结果精密性和准确性吗？
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2022/4/20 22:01:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，跑完标准品或者样品尤其是高浓度再进纯水时因为残留出峰是正常的，多跑几遍空白即可；自动进样器是整个分析过程的一部分，肯定需要定期维护的，污染了影响结果。不过像楼主提及的每次第三针出干扰峰这么规律的之前没遇到过，第四针第五针呢？多跑几次空白有效果吗？影响结果精密性和准确性吗？
昨天刚走完了曲线，今天走了7针纯水空白还是这样
第四第五针不出峰，但是到第六针会出干扰峰，每3针一次循环
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xiaogumd11
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2022/4/21 9:29:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果分析钾、钠等离子，空白很容易出现干扰峰，要保证水是超纯水，淋洗液是没有污染的
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Ins_22e26d25
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2022/4/21 16:56:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要定期维护保养，最好是用超纯水，不然基线有可能不稳
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2022/4/21 20:38:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃瓶装样品，可能会有干扰。玻璃瓶主要是硅酸盐类的物质，样品装久了会少量溶解，但能出峰。我们曾经做钠离子就犯过这个错误。
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小贩蛋
Ins_0cd49634
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2022/6/27 18:43:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是正好有残留。一个样品时间25min，然后磷酸保留时间正好是三倍左右，就第三针出峰。（小白推测，因为你的出峰周期很规律）
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USten晓利
v2828448
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2022/6/29 21:44:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是用了两年的柱子吧
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Ins_c769e71b
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2022/9/10 19:44:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是 应该是色谱柱污染了 群主解决了吗
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