主题:【极限体验活动&原创大赛】利用极限色谱柱分析复方注射液

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yuduoling
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冷冷的冰雨
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar



压力不一样不能说明问题,使用仪器不一样,系统压力也不同,就是同一仪器在不同时间段的系统压力也是不一样!
冷冷的冰雨
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四、对一复方中药的分离情况
色谱条件:甲醇-酸水梯度洗脱
波长:298nm
流速:1ml/min
柱温:25℃

由于是做指纹图谱,且看和相似度和共有峰的分离度

采用极限色谱柱分离复方注射液的指纹图谱如下(连续进样两针):




采用安捷伦色谱柱(5um,4.6*250mm)分离的情况:





从以上图谱可以看出:
极限色谱柱200mm分离效果可以达到安捷伦色谱柱250mm的分离效果,对中药的成分分离和含量测定有很大帮助!



对比两个色谱柱的图谱,发现安捷伦的峰要少,但峰相对较高,还有就是纵坐标有些不太一致
imokfe
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四、对一复方中药的分离情况
色谱条件:甲醇-酸水梯度洗脱
波长:298nm
流速:1ml/min
柱温:25℃

由于是做指纹图谱,且看和相似度和共有峰的分离度

采用极限色谱柱分离复方注射液的指纹图谱如下(连续进样两针):




采用安捷伦色谱柱(5um,4.6*250mm)分离的情况:





从以上图谱可以看出:
极限色谱柱200mm分离效果可以达到安捷伦色谱柱250mm的分离效果,对中药的成分分离和含量测定有很大帮助!


你的酸用的是什么酸?流动相是预混好的,还是单独配制用LC的比例阀混合,有没有测试下流动相的PH是多少?
〓猪哥哥〓
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四、对一复方中药的分离情况
色谱条件:甲醇-酸水梯度洗脱
波长:298nm
流速:1ml/min
柱温:25℃

由于是做指纹图谱,且看和相似度和共有峰的分离度

采用极限色谱柱分离复方注射液的指纹图谱如下(连续进样两针):




采用安捷伦色谱柱(5um,4.6*250mm)分离的情况:





从以上图谱可以看出:
极限色谱柱200mm分离效果可以达到安捷伦色谱柱250mm的分离效果,对中药的成分分离和含量测定有很大帮助!


你的酸用的是什么酸?流动相是预混好的,还是单独配制用LC的比例阀混合,有没有测试下流动相的PH是多少?


乙酸,是用比例阀混合的,ph=2.86
samanthalas
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感谢楼主在短短几天内,用极限色谱柱做出这么多不同种类样品的谱图和数据。您所提出的问题对月旭公司来说是宝贵的,我们会认真对待,使我们的产品和服务更加完善!
降龙十八掌
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做得挺仔细的。在第二针中那个漂移的基线是怎么回事
zxhcnf
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
总结试验中发现的几个问题:
1、色谱柱接口与安捷伦的螺丝不能很好的密封,由部分漏液。尝试多次,还是有点漏。
2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar
3、色谱柱里面有异物,出了很大的未知峰(zxhcnf介绍为是气泡的原因)。
4、压力非常稳,基线亦平稳
5、对中药复杂成分有较好的分离效果,值得采购!



色谱柱的接口目前都已经国际化了,应该说标准都是全世界统一的,welch公司的色谱柱硬件来自美国一家做色谱硬件多年的知名公司,按道理来说不应该出现这种漏液的状况。但既然出现了,而且事实不容辩驳,作为厂家我们总得给您一个解释,否则是对您的不礼貌和不负责任。我承认这种漏液的状况确实有,而且不止您一家,用不锈钢接头的有,用peek的也有,为什么?给您举两个例子吧,一位安徽的朋友,用的是不锈钢接头,一接上我们的柱子就漏液,换上原来的柱子就是好的,我请他将从进样器到色谱柱这一段不锈钢管路掉个个,然后就不漏了。为什么会出现这样的状况,原因很简单,接柱子这一端经常拆换色谱柱,一来一回时间一长固定在上面的卡箍就变形了,不仅卡箍变形,原来色谱柱的接口处也变形了,但二者仍弥合完好,因此不漏液;而我们新柱子上的接口没有变形,所以就出现了不匹配的状况,密封不严,导致漏液;连接进样器这一端的接头不常用,不太容易变形,管路两端互换后,相当于接口和接头都是新的,自然就不漏液了。
一般来说不锈钢接头漏液还比较好理解,因为它的复原能力差,而peek接头接上去也漏液不得不让人感到惊奇。在南京的一位朋友,就是用的peek接头出现漏液,结果是peek接头严重老化,连柱子后面一端,这个不承受多少压力的地方都漏液了,这是柱子接口的问题吗?换上新peek接头问题就解决了。

至于压力不同的问题,楼上已经有朋友替我解释了,谢谢这位朋友的回复呵呵。。。
〓猪哥哥〓
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总结试验中发现的几个问题:
1、色谱柱接口与安捷伦的螺丝不能很好的密封,由部分漏液。尝试多次,还是有点漏。
2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar
3、色谱柱里面有异物,出了很大的未知峰(zxhcnf介绍为是气泡的原因)。
4、压力非常稳,基线亦平稳
5、对中药复杂成分有较好的分离效果,值得采购!



色谱柱的接口目前都已经国际化了,应该说标准都是全世界统一的,welch公司的色谱柱硬件来自美国一家做色谱硬件多年的知名公司,按道理来说不应该出现这种漏液的状况。但既然出现了,而且事实不容辩驳,作为厂家我们总得给您一个解释,否则是对您的不礼貌和不负责任。我承认这种漏液的状况确实有,而且不止您一家,用不锈钢接头的有,用peek的也有,为什么?给您举两个例子吧,一位安徽的朋友,用的是不锈钢接头,一接上我们的柱子就漏液,换上原来的柱子就是好的,我请他将从进样器到色谱柱这一段不锈钢管路掉个个,然后就不漏了。为什么会出现这样的状况,原因很简单,接柱子这一端经常拆换色谱柱,一来一回时间一长固定在上面的卡箍就变形了,不仅卡箍变形,原来色谱柱的接口处也变形了,但二者仍弥合完好,因此不漏液;而我们新柱子上的接口没有变形,所以就出现了不匹配的状况,密封不严,导致漏液;连接进样器这一端的接头不常用,不太容易变形,管路两端互换后,相当于接口和接头都是新的,自然就不漏液了。
一般来说不锈钢接头漏液还比较好理解,因为它的复原能力差,而peek接头接上去也漏液不得不让人感到惊奇。在南京的一位朋友,就是用的peek接头出现漏液,结果是peek接头严重老化,连柱子后面一端,这个不承受多少压力的地方都漏液了,这是柱子接口的问题吗?换上新peek接头问题就解决了。

至于压力不同的问题,楼上已经有朋友替我解释了,谢谢这位朋友的回复呵呵。。。


zxhcnf老师说的原因也是对的,peek老化或不锈钢接头变形导致漏液。
不过请zxhcnf老师再核对下尺寸是否还存在一些误差,应该尽量符合标准,可能有时会因为小数点后面的几个数据就会导致误差和漏液。因为当我更换几根安捷伦的色谱柱都不会漏液,不管是以前用过的旧安捷伦柱,还是新买的。
plexu
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总结试验中发现的几个问题:
1、色谱柱接口与安捷伦的螺丝不能很好的密封,由部分漏液。尝试多次,还是有点漏。
2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar
3、色谱柱里面有异物,出了很大的未知峰(zxhcnf介绍为是气泡的原因)。
4、压力非常稳,基线亦平稳
5、对中药复杂成分有较好的分离效果,值得采购!



色谱柱的接口目前都已经国际化了,应该说标准都是全世界统一的,welch公司的色谱柱硬件来自美国一家做色谱硬件多年的知名公司,按道理来说不应该出现这种漏液的状况。但既然出现了,而且事实不容辩驳,作为厂家我们总得给您一个解释,否则是对您的不礼貌和不负责任。我承认这种漏液的状况确实有,而且不止您一家,用不锈钢接头的有,用peek的也有,为什么?给您举两个例子吧,一位安徽的朋友,用的是不锈钢接头,一接上我们的柱子就漏液,换上原来的柱子就是好的,我请他将从进样器到色谱柱这一段不锈钢管路掉个个,然后就不漏了。为什么会出现这样的状况,原因很简单,接柱子这一端经常拆换色谱柱,一来一回时间一长固定在上面的卡箍就变形了,不仅卡箍变形,原来色谱柱的接口处也变形了,但二者仍弥合完好,因此不漏液;而我们新柱子上的接口没有变形,所以就出现了不匹配的状况,密封不严,导致漏液;连接进样器这一端的接头不常用,不太容易变形,管路两端互换后,相当于接口和接头都是新的,自然就不漏液了。
一般来说不锈钢接头漏液还比较好理解,因为它的复原能力差,而peek接头接上去也漏液不得不让人感到惊奇。在南京的一位朋友,就是用的peek接头出现漏液,结果是peek接头严重老化,连柱子后面一端,这个不承受多少压力的地方都漏液了,这是柱子接口的问题吗?换上新peek接头问题就解决了。

至于压力不同的问题,楼上已经有朋友替我解释了,谢谢这位朋友的回复呵呵。。。


zxhcnf老师说的原因也是对的,peek老化或不锈钢接头变形导致漏液。
不过请zxhcnf老师再核对下尺寸是否还存在一些误差,应该尽量符合标准,可能有时会因为小数点后面的几个数据就会导致误差和漏液。因为当我更换几根安捷伦的色谱柱都不会漏液,不管是以前用过的旧安捷伦柱,还是新买的。


月旭的色谱柱接口肯定是标准尺寸,不过有个十分重要的问题大家忽略了,柱头接口标准全世界主要有几种,V型,即Valco型;P型,Parker型;还有W型,就是Waters公司柱头。月旭的柱头接口,目前标配的是V型,对应使用的Peek连接头应该是10-32螺纹规格的。发生漏液的用户,可以考虑更换连接头试试。
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