主题：【第二届网络原创作品大赛】一个液相色谱操作者的经验记录

电脑控制出了问题：


今天打开仪器，开电脑后出现了一个界面，提示如下：
Runtime Error!
Program: D:\Empoewer\Instrumnet\WDHCPServerSvc.exe
This application has requested the Runtime to terminate it in an unusual way.
Please contact the application''''s suport team for more information.

从字面意思来看，是某程序终止了运行。我也不知道是什么，提示是工作站Empoewer下面的程序，应该跟工作站有关系，先不管吧。然后点“确定”后运行工作站，进入后点运行样品测定界面再次出现这个错误提示，且出现了一次提示连不上Bucelace 板（该板是Waters公司用来控制仪器，安装在电脑上的控制板），然后无法控制仪器。这下我蒙了，什么才用了没多久就出问题了？找了说明书，也找不到哪的问题，看到错误提示中“Please contact the application''''s suport team for more information.”，还是联系仪器工程师吧。打电话一问，原来是时区的原因（各国的时区不一样造成的系统安装问题）。
按照工程师的吩咐，点控制面板，在管理工具中打开服务程序，把一个名为“Waters DHCP”的文件设置为禁用就可以了。一个问题，对我来说很棘手，对工程师来说，见怪不怪，几分钟就解决了问题。


拆单向阀：

由于样品量大，晚上仪器也在工作，下班之前就设置好了进样的序列且设置了自动停泵。第二天早上来，听到仪器一直在鸣笛报警，过去一看，原来是没压力了，流速也停了。我在仪器上检查了一下，原来是流动相走空了。明明设置了程序停泵，怎么没停呢？检查了下程序，发现是程序设置错误。我想流动相走空了，也没什么大不了，换上水，用仪器的程序灌泵吧。我换上水灌泵后，结果问题来了：发现没有废液排出来，压力也显示没压力。
因为仪器急着用，只好打电话问工程师了，得到了答案：这个现象通常都是因为气泡或是杂质进入了单向阀造成，这样我们就要拆开泵单向阀，把单向阀取出来,拆出来后把单向阀摇晃几下（能听见宝石的声音）或是超声再安装上去即可（注意方向）。照着工程师的方法，仪器问题很快就解决了。

液相报错 “plunger homing over press”如何处理：

今天开仪器，2695打开以后进入自检，突然听到报警声，过去一看，出现了一个报错提示，“plunger homing over press”。按确认后又继续自检，然后还是出现一样的报错。只好去查看仪器报错的说明了。说明是这样写的：Plunger homing over pressure
AlarmHomingRestriction：
The solvent delivery system detected excessive pressure while moving the plunger forward to its home registration position. This condition may be caused by:
@Failure to remove the pin plug restrictor;
@Clogged in-line filter at the solvent delivery system;
@Blockage in the waste line;
@Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop;
@Failure of the sample loop to vent the solvent delivery system to atmosphere by opening valves V1, V2 and V3.

我看了信息之后，回头想了想，也许是最近样品量大，仪器脏了。既然是over press,肯定是哪里超过了自检压力，应该是@Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop;可能性最大。既然是超过了自检压力，泄压应该可以自检通过吧。我根据流路，看到泵后的第一个保护柱。如下图照片红色标记：



于是我拿扳手拧开了左边进口泄压，再重新自检，自检通过。原来就是这个在线过滤器脏了，拆下来洗吧。拆了后打开在线过滤器，构造如图：



把中间的柱芯用甲醇超声清洗干净，再安装上去就可以了（安装有方向）。

吡啶甲酸铬测定遇到的溶剂效应：

今天，我用NY/T 916-2004 标准测定饲料添加剂吡啶甲酸铬，按下面这个方法（从标准上截下来的）配制了标准储备液，

因为没做过，不知道吸光度高不高，就直接先进了标准储备液 ，结果却得到一个这样的色谱图（下图）。



开始只是以为仪器没平衡好，再进，可是连续3针都是这样。到底哪出了问题呢？1.标准没问题，新配置。2.检查了仪器正常。3.色谱柱上次用都好的，应该没问题。排除了这3点，还有什么呢？流动相？没错，照标准配置。我百思不得其解，不知道问题出在哪？难道是储备液浓度过高，可是高了也不会出现这个形状啊。我再仔细看了下标准，看到了做线性用取储备液后用水稀释，我稀释看下吧。再上仪器，结果出来了（见下图）。



一个物质在甲醇中溶解，后用水稀释测定，怎么会有这么大变化呢？我就继续用甲醇稀释做线性，结果还是跟第一个色谱图一样，乱！！！后来才知道是溶剂效应造成。
学习帖 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090506/1875104/

紫外检测器的一个小问题：

今天打开2487紫外检测器，在自检的时候报警了，检测器问题：打开检测器电源后自检，听到报警，检测器的屏幕上出现了“Lamp Data Not Found.”按Enter确认后又出现“Method Not Found.”，再按Enter确认后出现“Defaults Set.”再按Enter确认后进入检测器，如图：面板显示“Lamp off”的位置显示“Error”信息,灯没点着。就是再重新开电源和重新自检还是出现一样的错误。



其实检测器都有一个通性，跟电脑一样都有一块主板，主板有一个像纽扣的电池，主要作用是检测器在关闭电源时用来通电保存你的检测器信息如灯使用时间、上次使用记录等。如果检测器用到了一定的时间（一般两年多），这个小电池就没电了。所以检测器的信息什么都丢了，也就出现了检测器报警的问题。

解决方法：在市场上就能花几块钱买一个同型号的纽扣电池（如下图），换上后开通电源，这时一样还会出现报警，再自检一遍OK了。

一个waters 2487紫外检测器的问题：

这个问题来源于fengxuemei发的一个帖子 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090519/1898234/ ，很有学习价值，所以收入下来让大家一起探讨。在这里谢谢fengxuemei。

问题：
    实验室的HPLC检测器（waters 2487）有些问题：
    检测器面板总出现ERROR；
    经检查发现氘灯用时过长，能量不足；
    更换新氘灯；
    正常运行120min后，出现出现“LAMP ERROR”后出现的一个画面，显示“LAMP FAILURE”；
    电联waters，他们怀疑可能是检测器主机电池能量不足，更换新电池后，正常运行100min左右，又出现LAMP ERROR。
    备注：更换氘灯后，已经重新设定，并进行了自检；每次错误，重新启动自检后又可以正常100min左右；流动池应该未受污染；左面板的门安放正确。
    如何解决的？

问题解决：
认为可能是检测器主机电路板因灰尘导致电路板散热不好，电路板过热后氘灯会过热保护自动关闭。清除检测器电路板灰尘后，已运行1天后未发现异常。红色区域为最可能灰尘淤积部位（如下图）。

Waters 荧光检测器的一个小问题：

今天用荧光检测器做样品，遇到个小问题。以前也没遇到过，对新手也有一定的价值，也分享下吧。

我同时做了3个不同的样品，前面2个正常，峰也很漂亮。可是到了第3个样品，开始正常，做到半路杀出了个程咬金：检测器报错，显示WARNING,AUTO ZERO!开始还挺纳闷的，总不会是灯能量不够了吧？？？应该不会，才用了700小时。一时找不到原因，再进一针看下吧。再进样品又是这样，刚开始正常，半路有出错了。到了这里，你会认为是什么原因呢？





告诉你，原来是样品响应值太高，检测器启动了自动保护功能。所以才这样，我把样品稀释后再做就正常了

哇，很好的经验之谈，学习一下~~

我发现我对化验这行有点按部就班了

厉害，全才呀

好好学习！