主题:【原创】【极限色谱柱+网络原创】加与不加离子对试剂的比较

浏览0 回复35 电梯直达
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有水有渝
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原文由 fulinx(fulinx) 发表:
是否离子对封闭了硅醇基,从而减轻了拖尾?为什么保留会延长呢?

是不是封闭了硅醇基,这个还真不知道,主要是封闭了样品与硅醇基结合的部位。
有水有渝
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原文由 vanvan(vanvan) 发表:
看两个谱图,峰形都很好啊。
问个比较基础的问题,怎么算拖尾因子啊?

这个可以看看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091201/2241217/
1234chen
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楼主的两针面积差的不大。手动,这样已经可以了。
plexu
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原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
原文由 fulinx(fulinx) 发表:
是否离子对封闭了硅醇基,从而减轻了拖尾?为什么保留会延长呢?

是不是封闭了硅醇基,这个还真不知道,主要是封闭了样品与硅醇基结合的部位。


加了离子对试剂,确实有封闭硅醇基的作用。这个实例中,离子对试剂的离子部分磺酸根阴离子与硅醇基结合,把辛烷尾巴留在外面,相当于硅醇基上键合了C8链的效果,使填料表面整体极性减少,疏水作用相应增加,对普通非极性或极性不强的有机物的保留能力增强,出峰时间就变慢了。
1234chen
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原文由 binglang1985(binglang1985) 发表:
离子对试剂能增强保留时间,提高分离度,从而改善峰形,但对色谱柱的破坏很难修复,不管你怎么冲洗好像也冲洗不掉

使用前后用过渡相冲过还是不行吗?可以再试试甲醇:水=2:8,反过来再冲一冲。
zxhcnf
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
流动相改变,保留时间改变,只要流速不变,应该峰面积都没有太大变化才对
可以解释一下吗?


流动相改变了,保留时间会变,峰面积也会变。首先流动相发生变化了,本底也会发生变化,本底发生了变化,峰面积也就会发生变化。其次,峰形也发生了变化,峰形变化了,有效积分面积也同样会发生变化。如果您细心的看看,就会发现峰形变好后峰面积也会随着增大(当然在本底变化不大的基础上),当然也有可能变小,主要可能是因为本底上升了引起的。
青林
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liuliuhui
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原文由 青林(wyqql2060) 发表:
离子对试剂对柱子还是有很大伤害的


这点十分赞同!
但在非用不可的条件下还是要注意保护
快乐
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?


这最适合一些基质复杂的样品,光从标准品是看不出效果的,如果把基质放进去,要分离一些很难分离的峰时,效果是相当的明显。
快乐
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
原文由 老多(emoc98311) 发表:
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原文由 老多(emoc98311) 发表:
看到楼主的图,我想提个问题:
1.不加离子对的图也不差,保留时间也不会不好
2.加了离子对时间拖长,峰形有点前伸,又何必加呢?难道非加才能分离?


拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化,你觉得这离子对试剂不值得加吗?

纯考虑拖尾因子,那又是否考虑了寿命及成本?


液相分析的目的首先是实现目标峰的分离,然后就是分析数据的准确性,至于其它的寿命和成本则是最后考虑的问题了。有个朋友做阿卡波糖样品氨基柱一周要废掉两根,这么短的使用寿命、这么高的成本,为什么他们还在生产阿卡波糖,很显然,他们需要做这样的检测,只有这个方法才能满足他们的分离需求,如果说成本高,那他们把这个测试成本变成他们的生产成本中的一部分就好了;但如果他们真的把成本的考虑放在第一位,那么阿卡波糖他们就不会再生产了。拖尾因子越好通常分析数据是越准确,就这个样品而言,加入了离子对试剂后拖尾因子从1.398变成了1.006,这样的变化是令人满意的,更何况加入离子对试剂后,维护得当并不会对色谱柱的使用寿命造成太大的影响呢


其实,大家都会考虑成本 的,只是追求的重点不一样,对于有些来说,检测是最重要的,色谱柱的成本放在其次;而有些觉得色谱柱成本是最重要的,可以不检测。
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