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主题：【求助】岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP单泵能否走纯乙腈？

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jd080703
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发表于：2010/04/14 11:26:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP单泵能否走纯乙腈？做二元梯度的，进一针后B的流量就不准确了，不知道怎么回事！！请教一下论坛的老师！！！谢谢
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xyhdcm2002
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2010/4/14 13:21:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然可以走纯乙腈了,只还过你走梯度的时候,乙腈和其它相混合时容易产生汽泡,进而影响压力,而导致流量不准确.建议把流动相配好后来走梯度!!会比较好!!
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jd080703
jd080703
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2010/4/14 15:17:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！我们做的三七药材含量
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

时间（分钟）      流动相A(％)      流动相B(％)

0～12                19                        81

12～60                19→36                81→64
但是我有一点不明白：在12～60 min这个时间段里A相和B相的比例怎么调整？
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2010/4/14 15:20:09 Last edit by jd080703
cyf1984616
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2010/4/18 17:02:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传说中岛津的泵单走乙腈单向阀很容易出问题，这样的话容易引现流量不准
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qilong-1
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2010/4/18 18:37:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀的宝石球会粘连，导致泵不能正常供液。
乙腈浓度不能太高
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☜譕♥魚☞
yu358184383
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2010/4/18 19:55:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计你的混合阀有问题
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nnsss
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2010/4/19 9:36:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jd080703(jd080703) 发表:
谢谢！我们做的三七药材含量
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

时间（分钟）      流动相A(％)      流动相B(％)

0～12                19                        81

12～60                19→36                81→64
但是我有一点不明白：在12～60 min这个时间段里A相和B相的比例怎么调整？


泵A由19%变到36%,泵B由81%变到64%,每一个瞬间AB泵之和等于100%
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初晶古恒
zrtt
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2010/4/19 20:01:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的10Avp如果走了乙腈水体系，在没有purge的情况下直接换纯乙腈非常容易导致单向阀堵塞。
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lizhihen
lizhihen
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2010/4/21 23:57:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
岛津的10Avp如果走了乙腈水体系，在没有purge的情况下直接换纯乙腈非常容易导致单向阀堵塞。

岛津10A的用了几年，不过还真没走过纯乙腈，我们有机相一直用的甲醇。疑惑的是乙腈不是应该比甲醇的粘度还要小吗，怎么还容易导致堵塞及上面朋友说的粘连什么的
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zhaohua8011
zhaohua8011
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2010/4/22 12:32:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度变化是一个渐变过程，始终保持100%。
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liuyuan198815
liuyuan198815
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2010/8/24 19:58:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhihen(lizhihen) 发表:
原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
岛津的10Avp如果走了乙腈水体系，在没有purge的情况下直接换纯乙腈非常容易导致单向阀堵塞。

岛津10A的用了几年，不过还真没走过纯乙腈，我们有机相一直用的甲醇。疑惑的是乙腈不是应该比甲醇的粘度还要小吗，怎么还容易导致堵塞及上面朋友说的粘连什么的


这不是粘度的问题，是高浓度乙腈容易与单向阀里的宝石作用而导致单向阀堵塞，不过现在的岛津好像已经解决了这个问题
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