主题：【已应助】【求助】链霉素回收率

原文由 muziying114(muziying114) 发表:
有做过链霉素含量测定的吗，我做了下，回收率不高。一种是往空白基质中加入标准品，提取、净化（过SPE柱），回收率有45%左右；另一种是空白基质经提取后，稀释标准品，再过SPE柱，回收率也只有50%左右。请赐教！

原文由 duankehai(duankehai) 发表:
链霉素检测看似简单，但是经手者大多头疼不已！
  你用C18固相萃取柱，如果我猜的不错，你过柱前肯定需要加入离子对试剂（除非你是用高浓度的具有离子对作用的试剂提取，比如三氯乙酸、三氟乙酸等）。链霉素的回收率低确实是个头疼的问题，但是，更头疼的是仪器对它好像也有记忆功能，如果你连续检测几个样品之后（即使浓度不很高），再进一针水样，可能同样有峰出现，特别是当流动相中有离子对试剂存在时，可能会更严重。
  解决回收率有个办法，我研究过，70%肯定没问题，就是用5%TCA提取，调节提取液PH=2,然后过HLB柱，10mL水淋洗，用10mL甲醇洗脱，65℃氮气吹干（一定要干），流动相溶解，检测。
  希望对你有帮助！

原文由 muziying114(muziying114) 发表:

原文由 duankehai(duankehai) 发表:
链霉素检测看似简单，但是经手者大多头疼不已！
  你用C18固相萃取柱，如果我猜的不错，你过柱前肯定需要加入离子对试剂（除非你是用高浓度的具有离子对作用的试剂提取，比如三氯乙酸、三氟乙酸等）。链霉素的回收率低确实是个头疼的问题，但是，更头疼的是仪器对它好像也有记忆功能，如果你连续检测几个样品之后（即使浓度不很高），再进一针水样，可能同样有峰出现，特别是当流动相中有离子对试剂存在时，可能会更严重。
  解决回收率有个办法，我研究过，70%肯定没问题，就是用5%TCA提取，调节提取液PH=2,然后过HLB柱，10mL水淋洗，用10mL甲醇洗脱，65℃氮气吹干（一定要干），流动相溶解，检测。
  希望对你有帮助！

谢谢，回头我试试。
之前我用的是庚烷磺酸钠提，提取液试个PH值，2到4之间差不多。我做的是蕃茄浆，基质太多，再则我用的是柱后衍生荧光法检测，光过一个C18还不行，还得过离子交换。如前面能到70%，离子交换再损失一点，总体能到60%以上就行了。另外，可能是荧光的灵敏度差是，记忆效应没有发现。