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液相色谱（LC）
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主题：【第三届原创参赛】液相，爱你！——记一次假阳性的验证（更新后）

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gosome
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2010/7/29 18:19:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
不过这个能够比质谱确定吗？
估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..
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风肃
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2010/7/29 18:51:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amugong(amugong) 发表:
保留时间偏差约0.04分钟,在液相上相差不多，但在气相上应该是不少的差别。最简单的方法楼主应该把你的标准液加入到样品液中，混合好上gc，如果多了一个峰，立马就可以判断为假阳性


用目标物混合其异构体（两种异构体）溶液在气质上做过，有一种异构体跟目标物就是一个峰，为此还发了篇文章
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风肃
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2010/7/29 18:57:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharkwein(sharkwein) 发表:
三种方法对比确证很少见，但是UV的样品是否为液相流出组分？基质如何？液相条件下流出时间4.8和4.6也差不少啊


高手！样品经过固相萃取来的，因为液质还没有用起来，基质的分析还有待成熟！希望提出更多意见！4.8和4.6确实差了，但是样品峰很宽，所以怀疑有目标物，确证假阳性最终是通过峰光谱的比较得出的。
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2010/7/29 20:01:11 Last edit by zhufengdr
风肃
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2010/7/29 20:00:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gosome(gosome) 发表:
用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
不过这个能够比质谱确定吗？
估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..


都会有这种感觉的！但因为碰过类似的状况，而且标准也要求，就做确证了！
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sacid
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2010/7/30 9:17:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱的问题通过液相确证，我觉得有点儿说不过去。
液相的分辨力应该低于质谱的，另外，如果说确证的话，两种分析方法也不能说是确证吧。
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2010/7/30 18:30:57 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacid(Sacid) 发表:
质谱的问题通过液相确证，我觉得有点儿说不过去。
液相的分辨力应该低于质谱的，另外，如果说确证的话，两种分析方法也不能说是确证吧。


看来对液相有偏见或者说对EI/GC-MS盲信的兄弟们不少，个人觉得各的专长不同，实际上不也是吗？
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2010/7/30 19:22:33 Last edit by zhufengdr
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2010/8/1 21:06:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gosome(gosome) 发表:
用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
不过这个能够比质谱确定吗？
估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..
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2010/8/2 20:23:27 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jl070869(jl070869) 发表:
原文由 gosome(gosome) 发表:
用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
不过这个能够比质谱确定吗？
估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..
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换原来估计本人也会这样！但是从此以后，对于异构体的气质分析，谨慎谨慎再谨慎，当谱库检索相近但保留时间差值大于0.01分钟时，考虑采取其它方法验证！要千方百计地保证报出结果的准确、科学！
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lqhurrian
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2010/8/2 20:54:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从光谱不能判断为假阳性吧，只能说明峰不纯，即目标物和杂质没分离，判断为假阳性论据不足。最好气质做个后加标，才说明问题
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2010/8/2 22:35:16 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqhurrian(lqhurrian) 发表:
从光谱不能判断为假阳性吧，只能说明峰不纯，即目标物和杂质没分离，判断为假阳性论据不足。最好气质做个后加标，才说明问题


说的有道理，前面有版友也提过类似意见了，回复见12楼！另外，想问一个问题，关于峰纯度的问题，是如何计算的？因为样品峰型不是很好，但是以顶峰时紫外可见吸收光谱建库，然后查看峰起始至峰结尾时不同保留时间时UV-Vis光谱图，发现都重合很好，但是报告模板中的计算结果则显示峰纯度不高，何解？
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2010/8/2 22:42:55 Last edit by zhufengdr
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