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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】同一个样品，测2次溴酸盐，结果相差很大的原因？

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Ins_8184ae3d
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发表于：2024/02/21 07:48:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱仪，在相同的校准曲线下，连续测溴酸盐2次，样品是未开封矿泉水，基本确定样品不存在污染等问题，为什么测出结果有时相差很大，偶尔会在偏差范围内，但在相差大的次数多，大约十次有八次都是相差大的。比如第一次是测得4，第二次就1.7左右，基本都是相差一大半。重复性和平行检测都不大行，请问导致这结果的原因有哪些，如何解决，谢谢大佬。
推荐答案：歌名回复于2024/02/21
这个原因很简单，溴酸具有很强的氧化性，溴酸根极易将水中的还原性物质反应，从而导致检测值不稳。你看下你的数据，应该是后面测值会越来越低
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2024/2/21 9:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.      仪器不稳定，此时进样后，所有离子的重现性都差，产生的是系统误差。

2.      进样系统有污染（包括注射器、进样阀、针位），进样时各离子被带入定量环，使分析重现性差。

3.      个别离子重现性差，可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开，而其它离子的量不好控制，造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。

4.      进样量少也会造成重现性差，色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍，如果进样量小于这个数，且小很多，比如只有2倍，就会造成重现性差。

5.      进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差，当进样阀的废液管的高度低于进样口时，如果进样后注射器从进样口中取出，那么样品就会虹吸至废液中，使定量环中吸入针位中的溶液，或是干脆定量环吸空了。

6.      色谱柱性能下降，峰形不正常，且前后两针进样峰形不一样，也会使峰面积有差别。

7.      样品离子的浓度太高，在仪器线性范围以外

8.      谱图处理时，对峰的判别不准确，造成积分不准确。
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歌名
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2024/2/21 16:54:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原因很简单，溴酸具有很强的氧化性，溴酸根极易将水中的还原性物质反应，从而导致检测值不稳。你看下你的数据，应该是后面测值会越来越低
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Ins_8b8aeb28
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2024/3/1 20:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做过溴酸盐 这个实验感觉不好做 仪器响应太低了
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dadgoh
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2024/3/4 6:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进标样试试，看检测结果是否稳定。
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