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主题：【求助】质谱检测样品 梯度洗脱相关问题！

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wangjialin1810
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发表于：2010/12/07 18:53:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCMS.asp]液质联用[/url]精密度问题

在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用[/url]定量分析中药中多种成分时，以A：0.3%甲酸水，B：乙腈为流动相，采用梯度洗脱，洗脱程序：0-6min  20%-40% B，6-8min 40%-100% B，8-14 min 100% B，13 min内所定量成分能完全出峰，主要是香豆素和生物碱类，以前的液相条件在质谱上分离挺好，但20 min之后保留时间漂移较大，也曾用等度洗脱试，峰分不开，采用现在的梯度条件，保留时间基本稳定，做好线性关系后，精密度考察出现问题，采用多反应离子监测，每次所测含量呈不规律变化，有时高有时低，进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差，RSD能达到20多，有的成分含量前后能相差1倍，用的是Agilent1200的液相，6410 QQQ-MS
色谱柱是2.1×150 mm，1.8u的，流速是0.3 ml/min，混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的，仪器也是前段刚检过的，都pass了，不知什么原因，是每次离子化程度不一样吗，请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时，每次都要做一次线性关系吗
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dahua1981
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2010/12/7 20:04:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个倒不一定，可以每次采用单标矫正一下
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wangjialin1810
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2010/12/8 10:09:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品浓度是在线性范围内的一个点，实验老师说可能成分在柱子里面停留时间长，换了根50 mm的短柱，氨水调了下PH值，9 min内出峰完全，再做线性和精密度，重现性较好，但过了几小时后再测相同样品，发现各标样与之前比含量普遍下降还不少，是质谱离子化响应变化大吗，溶剂挥发不会那么快吧

请教大家@！
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haoba232323
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2010/12/9 13:58:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，很好，哈哈
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