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主题：【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）？

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coffee8
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发表于：2010/12/12 15:04:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？
手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单
可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单
设置参数的时候发现存在太多问题
仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件
我们的仪器是waters的液质quattro premier XE
作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？
是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？
期待做过的版友给点建议！！
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2010/12/13 13:49:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注的人比较少，麻烦版主帮帮忙
不要沉下去，更无人问津了
不管有没有人做过给点反馈信息呀！！
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2010/12/13 18:44:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母离子对不上子离子肯定更不对了。
标准方法中是用的正离子模式还是负模式的？母离子是加什么峰的？

原来环己基氨基磺酸钠就是甜蜜素
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2010/12/13 18:52:46 Last edit by capinter
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2010/12/13 18:50:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下标准方法里是用的同时正负扫描，正模式+H：202，负模式-Na：178，不知楼主所找的母离子是多少的？
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2010/12/13 21:23:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正离子找到的是219.0
负离子找的是179--82
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2010/12/13 21:24:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负离子还好差别还小点
正离子差的就比较大了

是什么原因呢？

难道是质量数校正有问题？
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2010/12/13 21:53:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
正离子找到的是219.0
负离子找的是179--82


219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧，打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰（202），也许SCAN时其响应是比较小，但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。
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2010/12/13 21:57:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
负离子还好差别还小点
正离子差的就比较大了

是什么原因呢？

难道是质量数校正有问题？


按理说负离子就该是178的，重新调谐看看吧。
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2010/12/13 22:00:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
正离子找到的是219.0
负离子找的是179--82


219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧，打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰（202），也许SCAN时其响应是比较小，但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。


202也不是一点没有 很小！
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coffee8
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2010/12/13 22:02:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
正离子找到的是219.0
负离子找的是179--82


219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧，打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰（202），也许SCAN时其响应是比较小，但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。


子离子还有79 和140
不知是什么离子？
改变条件 140会消失  剩下79
很是奇怪！
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2010/12/13 22:10:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:

202也不是一点没有 很小！


那还是用202吧，优化到MRM时它并不比219的响应小的。母离子用202然后继续往后优化看看吧。
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2010/12/13 22:11:41 Last edit by capinter
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