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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于岛津LC-10AT流动相压强问题

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nyhj912

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发表于：2010/12/16 10:52:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上次在论坛上的求助帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101117/2933959/，感谢大家的帮助。
这次又发现新的问题了，对比说明：
1。6,7月份的时候，做的标准品和样品，保留时间都在22分钟多点的样子，而且重现性很好。做样的时候A，B双泵的压强稳定在11--12MPa。
2。10月份以后，做的标准品和样品，保留时间延后，在23--24分钟左右，重现性一般，做样的时候A,B双泵的压强在12--13MPa。
3。现在做样，做的标准品和样品，保留时间延后，在24-26分钟左右，标准品和样品的重现性很不好，做样的时候双泵压强在13--15MPa。
4。通过了解，才买色谱的时候做样，保留时间在22分钟左右，重现性很好，双泵压强在8--9MPa。
5。现在用纯的甲醇做流动相冲洗的时候，双泵压强为7MPa左右。
6。把保护柱拆下来过后现象同3和5。
7。断开进样阀到柱子之间的链接的时候，双泵压强在6MPa左右。（class-VP的方法与做样方法相同）
8。用流动相冲洗柱子的时候，扭转排气的阀，双泵压强显示为0。
问题：
1。是混合器还是进样器有点堵塞？
2。通过上面的描述，还有可能出现问题的地方？怎么判断，解决？
3。放入流动相容器的那个过滤头需不需要换？（全套色谱只有保护柱换过，其他全部是04年买的原装，以前没怎么用）
4。做花椒麻味物质，标准DB50/T 321-2009。换色谱柱，有必要换VD-ODS色谱柱不？国产柱子够用不？请推荐一款。

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2010/12/17 20:34:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相过滤头有问题时，管跑里就可能产生很多气泡。

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wdl158160

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2010/12/17 20:37:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把你的在线过滤器超声清洗一下试试，再看看你的进样阀是不是污染或者堵了（分别把进样阀前后的管跑断开，看看压力有没有变化）？

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有水有渝

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2010/12/17 22:14:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、不接色谱柱和保护柱，也不接入检测器，把流动相放空，此时以甲醇为流动相，1.0的流速时压力是多少，不接色谱柱，直接接入检测器，压力又是多少？

2、重现性一般，楼主能不能说说如何的一般？

3、放入流动相容器的那个过滤头需不需要换？如果是不锈钢或聚四氟乙烯材质的可以超声清洗，清洗剂可以为水，异丙醇，5%硝酸。

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2010/12/17 22:17:03 Last edit by xky0230699

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2010/12/18 16:33:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也遇到同样的问题，保留时间有变化，1、开始怀疑柱子更换的原因，2、脱气效果差；3、泵的滤芯问题；4、进口阀阀芯等等问题，解决这些问题，大部分时间保留时间是好的，有时候也会不一样

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nyhj912

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2010/12/20 10:44:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、不接色谱柱和保护柱，也不接入检测器，把流动相放空，此时以甲醇为流动相，1.0的流速时压力是多少，不接色谱柱，直接接入检测器，压力又是多少？

2、重现性一般，楼主能不能说说如何的一般？

3、放入流动相容器的那个过滤头需不需要换？如果是不锈钢或聚四氟乙烯材质的可以超声清洗，清洗剂可以为水，异丙醇，5%硝酸。

回答：
1、现在用5%的硝酸，不接色谱柱、检测器，冲洗了一下。现在纯甲醇、流速1.0，压力为2.5MPa。还没有直接接检测器，如果不接色谱柱，直接接检测器，这是判断什么问题？
2、重现性一般，就是同一个样品，进两次样，两次样的保留时间有时候有变化，有时候没变化。进标准品和进样品两个的保留时间有点偏差。
3、超声清洗，是不是要专门买个超声的装置哟？如果需要买，是换过滤头的性价比高点还是买超声的性价高点？推荐下超声的仪器。

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