主题:【求助】安捷伦6820ECD检测器,基线等问题

浏览0 回复9 电梯直达
ltldew
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我用安捷伦6820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱,检测器是ECD。一开始机子基线470多处于稳定,我就进一针正己烷 ,升温程序是初始40度,保留0.5min,然后升温速率5度每分钟升高到65度,保留0.5分钟,然后升温速率35度每分钟,升高75度。中间出现了很小的峰,峰高也就是到达500多,基线有所上升;如图1

然后我改变升温程序,初始80度,保留0.5min,然后升温速率20度每分钟升高到200度,保留0.5分钟。进样后,基线快速升高,最高升到1780。请问这是什么原因?
图谱对比如下
请教各位高手,如何处理多谢了
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阿宝
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为什么在ECD上进正己烷?没有响应吧?
换个柱子看看是不是柱子的问题
还有就是把检测器也老化一下,多平衡一下,ECD容易污染
家有田
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在你进了正己烷并提高柱温后基线上漂是正常的,你这样多走几个来回,将系统老化一下,最好将检测器下端用死堵给堵上!
有水有渝
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happy水中月
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按说正己烷在ECd上是不应该出峰的,但是买来的溶剂,由于含有防爆剂等,常常还是有峰出来的。
另外程序升温的起始温度不同,升温速率不同,基线是会有点有漂移的,为了最后报告的时候好看,你可以先走空白溶剂,最后分析结束的时候,扣除空白谱图就好看。通常分析的时候,将柱子老化好后,走程序升温漂移非常小,可以不用进行上面那样的扣除的。
ltldew
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多谢各位,我本来是用正己烷作萃取剂萃取三氯乙烯TCE进行分析的,由于这一段仪器老有问题,今天就先走一针萃取剂正己烷看看基线的情况,我明天进几针三氯乙烯看看,是什么情况,再和各位老师交流
多谢了
ltldew
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我自己也分析是不是我的柱子老化的不够彻底。先前的老化是起始温度40度,然后升温速率是一度一分钟,升到300度,然后保持90min就结束。这个老化过程是不是太短了,不够彻底。请各位老师帮忙。
戈壁明珠
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楼主,第一个程升温度较低,第二个较高,达到200度了,可能是柱流失,你的温度降下来以后信号应该会下来的。
戈壁明珠
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原文由 ltldew(ltldew) 发表:
我自己也分析是不是我的柱子老化的不够彻底。先前的老化是起始温度40度,然后升温速率是一度一分钟,升到300度,然后保持90min就结束。这个老化过程是不是太短了,不够彻底。请各位老师帮忙。

程序升温多做几次,每次的速率也可以不一样的,然后再恒温做一下。
霹雳虎
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