标准上规定的流动相是乙腈：水（30：70），用15%的磷酸调节PH至3，波长210，ODS柱，不过它规定的理论板数倒比较低，只要求不少于1000！但是用这样的方法检测出来的峰极差，严重拖尾，（色谱图在下面，我手动画的，做出来的图暂时截不上来）大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢？比如磷酸氢二钾，庚烷磺酯钠等？

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2011/1/6 15:26:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个有标准方法吗，还有楼主参照文献做的，进样量会不会太大？

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2011/1/6 15:27:11 Last edit by xky0230699

lanbing08

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2011/1/6 15:41:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水相的比例很高啊?

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liuyuan198815

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2011/1/6 15:42:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

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liuyuan198815

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2011/1/6 15:46:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家说是不是水相比例过高造成这种物质电离从而在流动相中大多以离子形式存在（因为这个本身可以说是一种盐吧），而没有以分子形式存在造成这样的情况呢？然后加磷酸从而抑制它的电离？？

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2011/1/6 15:47:07 Last edit by liuyuan198815

有水有渝

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2011/1/6 19:30:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

进样的浓度呢？这个标准是哪个单位起草的，去问问看。

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2011/1/6 19:30:27 Last edit by xky0230699

niuyuehua

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2011/1/6 20:21:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

如果是标准的话，方法尽量不要修改。
加磷酸二氢钾意义不大，对峰很难起到改善作用。加0.02%的三乙胺可能效果更佳。
不知道楼主有没有条件换个色谱柱，比如Xbridge RP18 在0.01M/L磷酸氢二胺流动相下试试。
个人意见，仅供参考

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liuyuan198815

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2011/1/6 20:51:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niuyuehua(niuyuehua) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

如果是标准的话，方法尽量不要修改。
加磷酸二氢钾意义不大，对峰很难起到改善作用。加0.02%的三乙胺可能效果更佳。
不知道楼主有没有条件换个色谱柱，比如Xbridge RP18 在0.01M/L磷酸氢二胺流动相下试试。
个人意见，仅供参考

Xbridge RP18 这样的色谱柱特别性在哪呢？

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liuyuan198815

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2011/1/6 20:52:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

进样的浓度呢？这个标准是哪个单位起草的，去问问看。

这个浓度挺大的，有0.8mg/ml，我也觉得这个浓度有点大，但是标准规定了也不好改，我明天去问问看！！！！

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niuyuehua

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2011/1/6 21:02:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
这个浓度挺大的，有0.8mg/ml，我也觉得这个浓度有点大，但是标准规定了也不好改，我明天去问问看！！！！

不知道你峰高多少，有些样品浓度很低，照样峰形不好。
xbridge RP18是Waters色谱柱，内嵌极性基团，耐受pH范围大（1--14），是xterra的升级版。
另外一个问题：如果你试试离子对的话，我感觉你应该用酸性化合物的离子对才可以，庚烷磺酸钠是用于碱性化合物的离子对

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2011/1/6 21:07:38 Last edit by niuyuehua

liuyuan198815

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2011/1/7 8:33:06 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niuyuehua(niuyuehua) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
这个浓度挺大的，有0.8mg/ml，我也觉得这个浓度有点大，但是标准规定了也不好改，我明天去问问看！！！！

不知道你峰高多少，有些样品浓度很低，照样峰形不好。
xbridge RP18是Waters色谱柱，内嵌极性基团，耐受pH范围大（1--14），是xterra的升级版。
另外一个问题：如果你试试离子对的话，我感觉你应该用酸性化合物的离子对才可以，庚烷磺酸钠是用于碱性化合物的离子对

酸性的离子对有哪些呢？

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