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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】HPLC：对照品峰前有小峰出现

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Ins_32952ebf
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发表于：2022/11/18 00:47:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品4个，第2（延胡索乙素）、3（盐酸小檗碱）个色谱峰前出现了小峰，不知道什么原因引起的，之前用相同色谱条件跑过，也没有小峰出现，现在连续进了五针都是主峰前有小峰。请各位帮我分析分析！流动相是0.1%的磷酸水：乙腈，对照品用甲醇溶解。色谱条件如图
推荐答案：yiukk回复于2022/11/18
可能是杂质峰和目标峰没有分离，又或者是污染。可以换根柱子对比下，或者换下保护柱
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yiukk
m3255382
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2022/11/18 11:08:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是杂质峰和目标峰没有分离，又或者是污染。可以换根柱子对比下，或者换下保护柱
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Ins_32952ebf
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2022/11/18 12:50:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:可能是杂质峰和目标峰没有分离，又或者是污染。可以换根柱子对比下，或者换下保护柱
谢谢解答～我今天用低浓度的混标进样发现，主峰前面就没有那个小峰了，这让人挺意外的。我对比了小峰和主峰的峰型是一样的，猜疑应该是同一个物质。
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yiukk
m3255382
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2022/11/18 12:57:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_32952ebf(Ins_32952ebf) 发表:谢谢解答～我今天用低浓度的混标进样发现，主峰前面就没有那个小峰了，这让人挺意外的。我对比了小峰和主峰的峰型是一样的，猜疑应该是同一个物质。
对，平常这种小峰有时稀释一下就没了
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Ins_eedcdc41
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2022/11/18 14:09:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品夹杂或者分解产生的杂质来的，
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安平
byron1111
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2022/11/22 22:11:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统的梯度空白是否有鬼峰？

进样纯溶剂是否存在鬼峰？

更换样品溶剂，使用流动相作为溶剂，进样此溶剂是否有鬼峰？

如果都没有，建议怀疑样品中存在杂质。


流动相做溶剂的样品，是否有鬼峰？如果仍然没有鬼峰，可能与溶剂效应有关，建议更换样品溶剂。
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