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主题：【求助】急！关于镉柱法测定硝酸盐的问题

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发表于：2011/01/16 10:16:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位用镉柱法做过硝酸盐的朋友：我们新填了一支镉柱，做镉柱还原效率的测定，结果发现还原效率为140%左右，过程均按国标5009.33-2010操作，分析原因过程中忽然发现一个问题：亚硝酸盐标准贮备液的配制是：称取0.1000g亚硝酸钠，加水定容至500ml,此溶液浓度为200ug/ml。而硝酸钠标准贮备液的配制是：称取0.1232g硝酸钠，加水定容至500ml，此溶液浓度为200ug/ml，以亚硝酸钠计。
问题就在这里：硝酸钠的分子量是：84.99,而亚硝酸钠的分子量是69.00.样品在计算硝酸钠的含量时都是亚硝酸钠还原前后的差值*1.232，也就是说亚硝酸钠仅相当于0.812的硝酸钠，那么销酸钠标准配制时为什么还要称0.1232g呢，明明它的分子量更大啊，应该称0.0812定到500ml才是相当于200ug/ml的亚硝酸钠才对啊。是国标错了还是我理解错了，请各位指教！

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2011/4/13 12:34:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你理解错了：0.1232g硝酸钠的毫摩尔数n（NaNO₃）=1.449mmol
0.1000g亚硝酸钠的毫摩尔数n（NaNO₂）=1.449mmol，二者是相等的，所以将1.449mmol硝酸钠换算成亚硝酸钠（“换算”的意思就是“如果反应生成亚硝酸钠”）的质量就是0.1000，你写出反应即知。
另外，你的还原效率高达140%，不是国标上的错误，可能是你的亚硝酸钠已经部分被氧化为硝酸钠，因此光度分析时的工作曲线就系统偏低。而硝酸钠过柱后，就被全部还原为亚硝酸钠，用一个系统偏低的工作曲线去测还原生成的“货真价实”的亚硝酸根，结果必然高出100%（你的柱子效率还是满可以的，不然出问题也看不出来）。

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