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主题：大家谈谈土壤消解过程中发生的问题

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wangxiaohua11
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2011/10/25 16:34:30 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能说一下消解的全步骤，比如用电热板或者微波  加多少酸，什么算，电热板温度多少
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caihongxian
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2011/10/26 10:07:46 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请高手详细描述一下消解的全过程,尤其是关键的地方,我们经验少,有不让出去看.
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caihongxian
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2011/10/26 10:09:33 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只看方法标准是不够,因为还是不具体,不详细,不形象.
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emma11
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2011/11/10 17:15:54 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (buyao23) 发表:
“本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？”
----据说黑色物质是没有消化完全的表现。
我消解煤后也发现有黑圈，我要测ppb级别的重金属含量，这个黑圈会有影响吗？
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jsj778
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2011/11/22 15:10:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的微波消解，土壤大概0.4g,4.5ml硝酸+1.5mlHF+1.0mlH2O2，消解完成后消解管底部还是有一部分淡黄色固体，不知道是否HF量不够的原因
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su309687655
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2011/11/22 20:53:53 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我才消解了一批土壤，就质控样消解的还不错，基本上没有颗粒的，瓶壁也没有黑色物质的，只是样品就不敢看了，有的还是黑色的，记得其中一个样定容的时候还是黑色的，有些样品还有比较明显的颗粒的。我加的体系是8ML王水+2ML HF，用MARS微波消解仪消解，最高温度为180，保持20min。就是赶酸的时候用的是恒温赶酸仪（微波消解仪工程师推荐的）再加了1ML高氯酸在150摄氏度赶至1~2ML，最后靠余温蒸至近干的，最后直接稀释定容的。请问赶酸的温度150会不会太大呀，消解的样品主要是上ICP和原子吸收测定铅镉铜锌镍铁铬等重金属，就是今年十二五规划国家要求的土壤重金属监测项目。
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su37df
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2011/11/22 21:11:41 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解后总有些小颗粒
我一般消解后静置过夜，再测上清液。
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wangxiaohua11
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2011/11/23 14:26:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 su309687655(su309687655) 发表:
今天我才消解了一批土壤，就质控样消解的还不错，基本上没有颗粒的，瓶壁也没有黑色物质的，只是样品就不敢看了，有的还是黑色的，记得其中一个样定容的时候还是黑色的，有些样品还有比较明显的颗粒的。我加的体系是8ML王水+2ML HF，用MARS微波消解仪消解，最高温度为180，保持20min。就是赶酸的时候用的是恒温赶酸仪（微波消解仪工程师推荐的）再加了1ML高氯酸在150摄氏度赶至1~2ML，最后靠余温蒸至近干的，最后直接稀释定容的。请问赶酸的温度150会不会太大呀，消解的样品主要是上ICP和原子吸收测定铅镉铜锌镍铁铬等重金属，就是今年十二五规划国家要求的土壤重金属监测项目。

  我今天准备消解呢，以前我都是用电热板消解温度都到了220度了  那样消解太慢了 上次工程师说微波比较快，这次也想尝试用微波消解，我们取样量0.1g  加9ml盐酸和3ml硝酸  按第四版底质消解的等测完了再和你探讨结果啊
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peterfa
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2011/11/28 10:38:13 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为要扩项，我们准备做环保部的土壤重金属测量审核，想请教一下样品消解和测试有哪些经验和技巧
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无心无伤
v2783221
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2013/10/19 12:51:56 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 重金属(xu20000599) 发表:
最近查了些有关微波消解方面的文章，其中有一篇：
《微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、福、铬、镍、锰和磷》
  刘波(深圳水务集团有限公司水质检测中心）
  张凌云（深圳职业技术学院精细化工与材料系）
此文中说微波消解完后直接上ICP测定，不用赶酸

有谁测过没有赶酸的？？？？？？


不赶酸做的结果简直无法直视
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