主题:【讨论】这张PE公司Optima 5300DV、热电公司iCAP 6500 DUO、Varian公司730-ES对比表客观吗?

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朋友给的一份资料,这三家的对比客观吗?



项目


PE公司Optima 5300DV


热电公司iCAP 6500 DUO


Varian公司730-ES


光学系统


中阶梯光栅双光路二维色散分光系统

  165~403nm 中阶梯光栅+交叉色散光栅;

  403~782nm 中阶梯光栅+石英棱镜

中阶梯光栅面积 80´160mm

中阶梯光栅刻线密度 79/mm

闪耀角 63.4°

交叉色散光栅刻线密度 374/mm

石英棱镜色散角度 60°

采用了消除色差像差的光学元件。 

光谱范围 165 ~ 782nm

    象素分辨率 :优于 0.003nm (200nm)

    光学分辨率 :优于0.006nm (200nm)

    光通量 f/6.7

        504 mm

波长校正 自动汞灯校正

入射狭缝 31mm 62mm 180mm 三档可调

光室恒温 38°C

微机控制气动快门在测试样品时打开

光学室安置在防震基座上

低紫外 (<190nm) 采用氮或氩气吹扫


中阶梯光栅+石英棱镜的二维交叉色散系统

光栅面积:60´110mm

光栅刻线:52.6/mm

闪耀角:64.1

透镜:19

狭缝:50´100mm

焦距:381mm

波长范围:165-847nm

光谱级次:200-34

光圈指数:f/8

象素分辨率:0.005nm200nm

杂散光:<0.3ppm10000ppm CaAs193.696处,测量时使用背景扣除,这是欺骗客户的做法

·                                光谱的级次过高,谱线重叠严重,而且同一条谱线在检测器上多次出现。

·                                紫外光与可见光不能同时测定,分先后两次曝光,切换时间长,稳定性差。

N2Ar气驱气,驱气流量连续可调,特别密封光室,节省驱气。

每一条谱线在使用前都需要用标准溶液进行谱线定位。

其英文样本和中文样本的技术指标有很大差距,因而其从来不提供英文样本,以及英文原厂检出限的数据。


中阶梯光栅+CaF2棱镜构成二维交叉色散。

光栅面积:

光栅刻线:94.7/mm

闪耀角:44.77

棱镜:?

狭缝:?

聚焦:400mm

波长范围:167-785nm

光谱级次:88-19

光圈指数:f/6.7

分辨率:0.0076nm200nm

杂散光:<2ppm,10000ppmCaAs193.696

Vista仅用70个光谱级次,每个级次所包含的波段很宽,而中阶梯分光光谱的分辨率在中央位置较好,离开中央位置越远的谱线分辨率越差,因此Vista的分辨率非常不一致,提供的分辨率是那些处在中阶梯分光光谱最佳位置的谱线,而同一级次在检测器边缘谱系的分辨率较差。

外光路系统需经三次才能进入入射狭缝,且存在可动部件(第二反射镜需经常调整)光损失大,稳定性差(1ppm标样RSD可达1.58--从其英文样本上查得)。

N2Ar气驱气,驱气流量只有两档,0.73.01/min,耗气量大且不灵活。

采用Ar谱线波长校正,由于Ar线均在长波区域,330nm以下的谱线无法校正,而此区域的谱线在ICP中是最常用的,需经常校正谱线。


ICP辐射出的光中,可见光是紫外光强度的100倍以上,可见光和紫外光对光栅和三棱镜等光学器件的要求也不同,如果同时检测,则必须进行折衷


紫外、可见两套分光系统,两套检测器

(紫外、可见分别优化,检测器寿命长,从未出现检测器故障)


紫外、可见共用一套分光系统,一套检测器。高波长和低波长分开积分、分开测量,不断通过光学系统的移动实现切换

其高波长和低波长采用的积分时间都不一样


紫外、可见共用一套分光系统,一套检测器

(可见光是紫外光强度的100倍以上,可见光和紫外光对光栅和三棱镜等光学器件的要求也不同,必须进行折衷)

仪器性能较差,而价格与PE公司产品接近,性价比低,其销售人员一般宣称该型号已经停产,该型号在国内的用户也极少。


ICP 火焰的光谱主要是由工作气体(一般为氩气)产生的光谱、分子谱带及连续光谱三部分所组成。

由干燥氩气所产生的ICP 光谱具有下述特征:

(1)400450 纳米波段内有-组极强的氩线,其中较强的谱线是Ar I 420.068nm以及Ar I 4l5.859nm

(2)300500 纳米范围内有较强的连续光谱;

(3)当氩气纯度不高时(含有N2H2OCO2 )则光谱中将出现一系列分子谱带,如OHNHCHCN NO 谱带等。

当试样中含有碳氢化合物时,在ICP 光谱中会出现一系列C2 分子谱带,也有很强的氰带光谱。

ICP 光源中,连续光谱背景较强,产生连续光谱背景的因素有黑体辐射、轫致辐射及复合辐射三种。高浓度的碱土元素,如钙、镁,也能产生较强的散射光,叠加到连续光谱背景上。

ICP中基体强光比要分析的谱线常常强度高出上百万倍,如果检测器不能解决避开这些强光,检测器必然寿命短,同时很弱的紫外线也无法准确测量,而分析工作者需要的谱线95%以上都是很弱的紫外线。


检测器


检测器与中阶梯光学系统的二维光谱图完全匹配,同时完全避开了ICP中的基体强光,到目前为止在用户中从未出现过检测器的问题。

双检测器 - 专利设计的SCD检测器

(专利号:U.S. Patent No. 4,820,048)

13´19mm 的分段式电荷耦合检测器,具有50000 个可直接寻址的检测阵列,每个阵列包含不少于30个象素点,每一段的积分时间都可以自动优化。可独立分析 50000 条以上谱线

读出噪音 < 1.3 个电子RMS

    < 1.5 个电子/微元/

读出速率 50微秒/微元

量子效率 600nm 84% 300nm 60%

        半导体,长寿命

紫外敏感元件无涂层问题。 

三阶半导体制冷 -40°C

检测器免费保修5年。


电荷注入CID检测器

91年投入生产,因为故障率极高而不断重新设计,目前第三代CID,依然在不断调整之中。

拥有26万多个检测单元,检测器连续覆盖,强光与弱光同时照在检测器上,严重影响其检测器的寿命。

在首钢、宁夏905厂等多家单位的检测器发生故障,花了上万美元才修好。

·                                1. 单元大小:28mm×28mm

需要45个象素点才能获得一个谱线。

·                                2. 读出噪音:~50e/ms

·                                3. 暗电流:200e/sec

·                                4. 检测器噪音:60e

·                                5. 量子效率:可见光区60%左右,紫外区无可靠数据。紫外区靠CID表面的荧光涂层将紫外线转换成可见光进行测量,转换效率低,而且荧光涂层很快会老化,寿命短,强光照射时很容易损坏。

CID芯片使用寿命很短,而且故障率高,为打消客户的担心,TJA的销售一律答应对其保修8年,但其维修只负责其仪器第一年的保修,其后由维修公司独立收费,因而销售人员答应的保修根本无法实现。

半导体制冷

冷冻温度:--40


解决了检测器与二维光谱图的匹配问题,但没有解决强光与弱光同时测量带来的问题。

电荷耦合CCD检测器

98年中生产第一台样机

*7万个检测单元

*分成70个阵列,阵列内连续覆盖,-谱线只有一个级次

*检测器的70个阵列严格对应光谱的70个级次,在其几何位置上要求严格对准光谱各谱段,而仪器在运输过程中的任何震动将严重影响谱线位置,甚至丢失。

*所有象素点只能设置相同的积分时间,在阵列段内,单元之间仍以耦合读取,万一出现某一单元损坏,将会影响整段阵列的数据无法读出。

*破坏性读取,信号读取需2次转移,然后再耦合读取,电荷一经转移,检测器上信号即消失,无法累积读取,为防止电荷逸出,采用标准样控制"逸出水平",但一旦样品含量超出标准样,仍会出现逸出,

*无此功能

·                                1. 单元大小:单元大,谱线谱图拟合效果差2. 读出噪音:~ 13e/ms CCD破坏性读取,测量只读一次3.暗电流:125e/sec 4.检测器噪音:63e5.量子效率:60%左右普通半导体制冷 冷冻温度:--35


等离子体系统


专利的等离子体双向观测系统    (专利号:U.S. Patent No. 5,483,337)计算机控制自动切换观测方式

轴向、侧向观测位置由软件控制自动优化。独立双开门等离子体腔室,具有恒温系统,实现等离子炬在线可调 (专利)


双向观察为可选

有双向观测系统,但设计上存在缺陷。


公司规模小,生产ICP时间短,无开发双向观测系统的技术和能力,只有廉价的单观测系统。

水平观测需要氩气反吹,氩气消耗量很大,一瓶气只能维持不到2小时。此外冷锥很容易变脏堵塞,清洗十分困难。


高频发生器


40.68MHz 自激式固态射频发生器

全自动控制点火、 熄火

功率输出 750~1500瓦,增量 1  

    稳定性 实际功率波动 <0.1%

    (具有TPC真实功率控制专利)

能量传输 >81% 能量传输效率。

安全防护 :符合 FCC EC VDE 0871 Class B 标准

自动检测水、电、气体压力和激发室门

长寿命无消耗性部件


原来为大功率管晶体控制型,现在刚刚改为自激式固态射频发生器

频率:标准配置为27.12MHz,可选40.68MHz

输出功率最大2000W

      750-1750W,增量25W

功率稳定性:0.1

射频发生器是ICP的核心器件,热电的该型号ICP刚刚推出,而射频发生器更是其第一次尝试,在国内也没有用户,无法考察用了3年之后的故障率情况。


老式大功率管自激式(廉价)

单闭环控制,直接耦合

传输效率:~50

频率:40.68MHz

频率稳定性:?%

输出功率 7001700W,增量10W

功率稳定性:0. 1

老式的设计,依然需要使用大功率管,每1年多就需要更换,大约2000美元左右。


进样系统


组合式设计快速可拆卸进样系统,具有预恒温系统

为耐腐蚀配置

          50% (v/v) HCL  HNO3 H2SO4 H3PO4

                    20% (v/v) HF

                    30% (w/v)NaOH,炬    石英炬管,喷射管 2.0mm 内径氧化铝喷射管,雾化室 Ryton 材料 Scott 式耐腐蚀雾室雾化器 正交雾化器 ,刚玉宝石喷嘴,蠕动泵 全自动控制内置式三通道,速度 0.2~5 /分,增量 0.1/分,进样泵管内径 0.76mm具有SmartRinseTM 智能冲洗功能


蠕动泵:内嵌式4通道由4个很薄的塑料片制成,稳定性很差。

雾化系统:高效同心雾化器,结合旋流雾化室,不耐HF酸和高盐样品。需要额外加钱单独加Polyeon雾化器来做包括HF酸在内的各种样品分析。


·                                蠕动泵:内嵌式2通道(3通道另订购) ;雾化系统:玻璃同心型雾化器或V型槽雾化器,雾化效率较低,塑料不透明雾化室,从雾室至炬管需经10cm左右长的塑料导管,整个雾化系统无法观察雾化效果,残留效应大,进样速度慢,短时间稳定性:RSD1 炬管(1)垂直观察:普通一体型炬管,中心管口径单一,消耗及维护成本高VISTA垂直观察的灵敏度很差。 (2)水平观察:采用冷却锥接口,口径小,增大沾污及记忆效应,对于有机物的分析特别不利,易在锥口结炭,影响分析性能。抗盐分<5 VISIA的炬管特别易沾污,使用1-2天就需要清洗 排风没有安全联锁管路长,记忆效应大


气路控制系统


所有气体为全自动控制 。氩    :具有氩气恒温和除湿功能。等离子气流量 5~20 /分,增量1升。辅助气流量 0~2.0 /分,增量0.1 。雾化气 由高精密度质量流量控制器控制     流量 0~2.0 /分,增量 0.01 /     吹扫气 0~2 /(氮气或氩气)。切割气 18~25 / (压缩空气)


冷却气:8-141/min

辅助气:0-1.51/min

雾化气:热电的iCAP 6300为靠压力的转子流量计控制流量,稳定性差。15-45psi,只能知道压力,具体流量多少无法知道。其6500为质量流量计控制,控制精密度0.1 L/min


冷却气:0-22.51/min

辅助气:0-2.251/min

雾化气:0-1.31/min,手动控制,若为计算机控制,必需另订附件。控制精密度0.1 L/min


系统控制软件 


操作软件为基于 Windows XP 32 WinLab32 多用户 多任务、全中文软件和全中文报告。具备 全自动控制仪器 ;方法与报告向导功能 ;在线帮助 ;线波长检索 ;在线系统与方法诊断 ;图形化工作界面 ;数据再处理功能 ;多方法顺序分析 ;多内标校正 ;多工作曲线分析 ;自动优化积分时间 ;自动优化样品间冲洗时间 ;专利的多谱图拟和校正技术 (MSF);元素间干扰系数法 (IEC);商业数据库管理数据文件 ;数据档案管理功能;系统操作分级管理 ;数据校正处理记录功能 Bonus Pak 标准应用文献库 。智能摄谱,内置75个元素的标准曲线,直接给出半定量分析结果。5万条谱线可以随时调用再研究


其处理与实际处理照像板相似。

背景校正只能选左边背景值、右边背景值或者平均值,如果出现基线不平的背景则无法正确校正。

无复杂背景校正的专门技术。


定量分析

1)只能选择谱线的一个级次来进行分析;

2)同时背景校正,以及任意背景点选择在目前的软件中难以实现;

3)能实时给出各分析谱线谱图,最多叠加12幅;

4FACT--谱线背景拟合技术是建立在样品中干扰谱图的形状与存在计算机中纯干扰元素的谱图完全一致。模仿PE公司的MSF,但功能过于简单。无智能摄谱功能


辐射


最好的防护,安全防护 :符合 FCC EC VDE 0871 Class B 标准


辐射泄漏严重


无数据


销售


该类型仪器已在中国销售300多台。在北京、上海、成都、广州、武汉、沈阳均有维修站,具有10名专职ICP维修人员。


该类型仪器已在中国销售极少,TJA的销售总是向客户销售其配置最低的iCAP 6300,垂直炬管一般分辨率的型号,而配置较好的iCAP 6300 DUO由于价格与PE相近而性能相差很远,他们从来不推荐。维修人员流失严重。维修人员目前只有3人。


该帖子作者被版主 lilongfei142积分, 2经验,加分理由:不错的分享
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排除因为三家竞争造成的偏颇,只想知道是否客观。

PS:上传上来的格式变化了,不大好看,附件帖上。
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cangshi004
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我虽然是个外行的,我也来支持你啊!!!
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2011/4/13 21:29:31 Last edit by lilongfei14
yuduoling
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acronis
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我个人认为极其不客观,通篇都是在吹捧PE而贬低thermo。客观的说,PE的分辨率是比Thermo的分辨率理论上要好一些,毕竟PE的焦距更长,光学元件多,能够做更多的光路优化。
      但要注意的是,这些相对优点都是建立在PE采用的极其复杂的双光路系统上。举个例子,PE的f-number是F/6.7,而热电的是F/8。初一看,PE能收集更多的能量,但是PE是双光路系统,经过施密特系统时,二者都必须损失一定的光能,所以总体比较起来,PE的f-number虽然大,但是在收集光能方面毫无优势可言,而且还没算PE经过那么多光学系统损失光能的帐呢。(看到某PE的宣称资料吹嘘自己f-number大是优势,忍不住跳出来驳斥一下)
      而且f-number过大,又导致系统像差变大,需要使用非球面镜(轮胎镜)来纠正像差。非球面镜可是很贵贵的。
      热电是单光路系统,结构简单,F-number小,使用球面镜就足够达到非常好的像差平衡。但缺陷在于是单光路系统,无法一次覆盖全部的波长范围,必须通过二次曝光来解决。这可能就不是大家想的能一次性同时从紫外到可见光(167nm-847nm)全部的波长都能同时测量了。不过实际上大部分场合并不需要那么严格的实时全谱测量。所以就看大家怎么理解所谓的全谱了,如果大家都理解全谱是一次性不经过任何切换把所有光谱从头到尾采集下来,那thermo就不符合这种想法了。
      曾经看到有份资料认为Thermo要二次曝光,需要切换棱镜来实现,因此造成光路不稳定。这属于无稽之谈,且不论棱镜切换是否稳定,难道PE自己切换狭缝时就能十分确信自己的光路系统能很稳定吗。实际上这种光学切换系统发展到现代已经足够的成熟可靠。退一步,PE的光路系统比热电复杂一倍,怎么不提自己可能存在的稳定性缺陷?
      瓦里安的光路系统跟thermo差不多,也是单光路系统。但是瓦里安的光栅的分辨率不行。中阶梯光栅的角色散率其实决定于衍射角,PE和热电的是64度,瓦里安是44度,在其他参数差不多相同的情况下,这就决定了瓦里安的分辨率先天不足。曾有瓦里安的资料宣称光栅刻线密高那就分辨率高,所以他们的性能比热电和PE优异。这理论对于普通光栅说得过去;但是对于中阶梯光栅而言,只能说写这段话的人对中阶梯光栅的应用理论完全无知。不过瓦里安使用特殊结构的探测器来适应出来光谱级次的分布,也确实厉害,应该能够实现全谱直读。
      从三家的中阶梯光栅参数上,也可以看出有趣的现象。瓦里安的中阶梯光栅出来的光谱是长而疏,因此需要订制相应的探测器来匹配这些光谱;热电则是短而密,自己的探测器靶面又小,需要二次曝光,我觉得thermo真不能算大家心目中的“全谱直读”,但其实对于检测大部分元素的场合,也真的足够用了;PE则是据二者之间,采用复杂的双光路来实现全谱检测,尽管我前面说它光路过于复杂,但我打心眼里佩服能做到这样的程度,其性能也是非常强悍的。
      热电的售价跟PE差不多,但是因为是前述的单光路系统,结构简单,成本比PE估计低得多,MB,真不知道这些年赚了多少钱。
      我是做光学的,从我做光学仪器的角度上看,如果你不差钱追求极致的性能,比如很好的分辨率和快速同时的测量,那么PE确实是首选;如果价钱有限,其他方面要求也不高,或许热电和瓦里安都会是一个很好的折中的选择吧。     
     
该帖子作者被版主 shaweinan10积分, 2经验,加分理由:对光学系统分析得比较详细
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2011/4/15 12:57:34 Last edit by acronis
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楼上说得很好,我也看出来了这个是有很大业务竞争的成分在里面。
不过很想知道其他两家是不是真的存在这些缺点。
acronis
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    楼上,你可以把我的帖子拿出去拷问这三家公司,他们绝对哑口无言。
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
楼上说得很好,我也看出来了这个是有很大业务竞争的成分在里面。
不过很想知道其他两家是不是真的存在这些缺点。
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    楼上,你可以把我的帖子拿出去拷问这三家公司,他们绝对哑口无言。
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楼上说得很好,我也看出来了这个是有很大业务竞争的成分在里面。
不过很想知道其他两家是不是真的存在这些缺点。

拷问也谈不上哦。。

只是要做到自己心里有数,所以想要了解。

感谢你的精彩回复。
未来的元帅
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