主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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abc_1982
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abc_1982您好!
萃取过程中为什么要加酸,有什么好处?影响大不大?


您好,采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂,这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中(AOAC、EN),都采用缓冲体系提取,这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间,这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系,而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系,由于乙酸为液体,所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的,如果不在酸性条件下,会与碱结合生成其他物质,可不可以这样理解。


其实AOAC和EN方法相对于经典方法的改进主要是提供一些对酸对碱敏感的农药的回收。数据验证显示,当环境pH在5-5.5之间时,整体上可以得到一个更好的回收率,同时也能保证方法的重现性更好一点。不是因为担心大部分农药是酸性而与碱形成什么物质。

那对于酸性的基底是不是更好做农药提取,比如 草莓 杏 桃 猕猴桃,需不需要调一下PH。是不是会更好一点。


目前对于碱性基质中部分农药如甲基抑菌灵的解决确实还是个问题,三种萃取方法都不能提供一个好的、稳定的回收率。对酸性基质,用过调节pH(可加入一定量的NaOH溶液)是可以得到比较满意的结果的。
abc_1982
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abc_1982老师您好
再问一个问题!该方法再除农药残留外,能不能用于其他方面的检测?


在兽药残留、环境方面都有应用,但是由于这些应用还没有经过众多实验室验证,目前仍处在研究阶段。
子不曰
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咨询一个题外话氧化铝,为什么分酸 中 碱,有什么区别,各除什么样的杂质?谢谢

这个我知道一点,就是分被用于酸性,中性和碱性物质的吸附剂。氧化铝是吸附剂,跟硅胶相似
该帖子作者被版主 samanthalas2积分, 2经验,加分理由:感谢回答
乐果
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abc_1982您好!
萃取过程中为什么要加酸,有什么好处?影响大不大?


您好,采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂,这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中(AOAC、EN),都采用缓冲体系提取,这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间,这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系,而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系,由于乙酸为液体,所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的,如果不在酸性条件下,会与碱结合生成其他物质,可不可以这样理解。


其实AOAC和EN方法相对于经典方法的改进主要是提供一些对酸对碱敏感的农药的回收。数据验证显示,当环境pH在5-5.5之间时,整体上可以得到一个更好的回收率,同时也能保证方法的重现性更好一点。不是因为担心大部分农药是酸性而与碱形成什么物质。

那对于酸性的基底是不是更好做农药提取,比如 草莓 杏 桃 猕猴桃,需不需要调一下PH。是不是会更好一点。


目前对于碱性基质中部分农药如甲基抑菌灵的解决确实还是个问题,三种萃取方法都不能提供一个好的、稳定的回收率。对酸性基质,用过调节pH(可加入一定量的NaOH溶液)是可以得到比较满意的结果的。

我们有些实验用磷酸盐缓冲液,PH=7,这种操作对实验结果有没有帮助。
乐果
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原文由 子不曰(mispring) 发表:
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咨询一个题外话氧化铝,为什么分酸 中 碱,有什么区别,各除什么样的杂质?谢谢

这个我知道一点,就是分被用于酸性,中性和碱性物质的吸附剂。氧化铝是吸附剂,跟硅胶相似

也就是它的除杂效果很有限!
abc_1982
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咨询一个题外话氧化铝,为什么分酸 中 碱,有什么区别,各除什么样的杂质?谢谢

这个我知道一点,就是分被用于酸性,中性和碱性物质的吸附剂。氧化铝是吸附剂,跟硅胶相似[/quote

氧化铝吸附剂是极性的吸附剂,主要是通过铝原子的中心与化合物羟基形成氢键将化合物吸附、或者通过离子交换的方法吸附带有负电荷的化合物。通过控制氧化铝表面的的pH来控制其吸附作用。

酸性氧化铝的pH为5,酸洗形成。酸洗的氧化铝可以使其吸附碱性化合物能力下降。酸性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阴离子官能团化合物。
中性氧化铝(pH=6.5)的表面能够通过铝原子中心与带有高负电荷的杂原子作用,如N、O、P、S,同时也可以和富电的芳香化合物作用.
碱性氧化铝(pH=8.5),碱洗后使得其表面带有负电荷。具有阳离子官能团的化合物可以通过碱性化合物氧化铝表面的负电荷吸附。
乐果
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咨询一个题外话氧化铝,为什么分酸 中 碱,有什么区别,各除什么样的杂质?谢谢

这个我知道一点,就是分被用于酸性,中性和碱性物质的吸附剂。氧化铝是吸附剂,跟硅胶相似[/quote

氧化铝吸附剂是极性的吸附剂,主要是通过铝原子的中心与化合物羟基形成氢键将化合物吸附、或者通过离子交换的方法吸附带有负电荷的化合物。通过控制氧化铝表面的的pH来控制其吸附作用。

酸性氧化铝的pH为5,酸洗形成。酸洗的氧化铝可以使其吸附碱性化合物能力下降。酸性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阴离子官能团化合物。
中性氧化铝(pH=6.5)的表面能够通过铝原子中心与带有高负电荷的杂原子作用,如N、O、P、S,同时也可以和富电的芳香化合物作用.
碱性氧化铝(pH=8.5),碱洗后使得其表面带有负电荷。具有阳离子官能团的化合物可以通过碱性化合物氧化铝表面的负电荷吸附。

说的很具体谢谢专家对农药残留还是很可用的。
zhaoeu
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一个样品前处理的新技术,有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法?
乐果
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原文由 zhaoeu(zhaoeu) 发表:
一个样品前处理的新技术,有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法?

我觉得该方法不用怎么开发,买上特定的填料,按照方法做几个加标回收平行就可以了,应该很简单。
apples
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我想问一下abc老师,因为我们实验室比较接受前沿的东西,quechers这个方法开展也有一段时间了,有一些遇到的问题想问你一下,
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题,所以想问一下干性的样品,比如茶叶和大米,能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢?会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少?我们是用PSA+GCB,但是回收率不大稳定,不知道问题出在哪呢?
3是加乙腈的问题,我们之前都是直接加乙腈,加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时,因为色素较多,我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色,因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降,不知道我的担心是否正确
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