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气相色谱（GC）

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主题：【求助】日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析？

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wyc091203

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发表于：2011/07/12 15:23:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求各位高手：比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析？我们的机器型号是岛津GC-2014C，检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱？分析选用恒温还是程序升温？如果是程序升温，怎么设置？另外，香精的预处理怎么操作？请有方法的告知详细的方法，谢谢！

该帖子作者被版主 雨木霖加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励求助

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2011/7/12 15:50:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版面的jimzhu专家好像是做香味分析的，可以咨询一下他

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2011/7/12 16:41:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道顶空合不合适

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symmacros

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2011/7/12 23:12:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先简单回复一下。如果单GC-FID可能困难较多，因为定性比较困难，至少需双柱来定性。最好有GCMS，容易定性。

柱子选用极性和非极性柱子，各有优点，最好两种都有，使许多香气物质能分开。

肥皂中添加的香精由于其基质，无法直接进样，需下来方法处理：

1 顶空（静态和动态）

2 顶空SPME

3 同时蒸馏萃取

4 液液提取

5 SPE等

该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：应助！

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2011/7/12 23:14:39 Last edit by jimzhu

雨木霖

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2011/7/13 8:41:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

jimzhu
不愧是做香料分析的专家啊。。。

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2011/7/13 9:14:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

专家你好！谢谢你的帮助。之前可能表达的不是很清楚。我们要色谱分析香精的目的就是检测原料前后的一致性，也不是为了定性。香精是我们产品中的一种原料，我们只是想通过色谱分析来查看几个批次香精的谱图是否一致。所以，能否告知香精的GC分析所采用的毛细管柱的型号，检测器的种类，和机器设置的条件和操作的具体步骤等等。以及香精是否需要预处理？非常感谢！

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雨木霖

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2011/7/13 11:18:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，那就容易了。
FID检测器，质量好点的极性/非极性双色谱柱，
最简单的自动顶空进样器，
就差不多了。
的确这种配置，定性不太容易，但是看下重复性还是没问题的

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symmacros

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2011/7/13 12:32:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyc091203(wyc091203) 发表:
专家你好！谢谢你的帮助。之前可能表达的不是很清楚。我们要色谱分析香精的目的就是检测原料前后的一致性，也不是为了定性。香精是我们产品中的一种原料，我们只是想通过色谱分析来查看几个批次香精的谱图是否一致。所以，能否告知香精的GC分析所采用的毛细管柱的型号，检测器的种类，和机器设置的条件和操作的具体步骤等等。以及香精是否需要预处理？非常感谢！

这个相对比较容易，把（日化）香精直接进样或用溶剂稀释进样，一般不需要前处理。建议使用Innowax极性柱子（30m-60m, 0.25mm, 0.25μm)或DB-5非极性柱子(最好50m或以上，30m有时候分不开）。这两种柱子的优缺点是，极性柱子的分离效果一般优于非极性柱子，特别是沸点较低的物质，但使用温度低，高沸点和定香物质出峰晚，用的时间长，非极性柱子是分析时间短，特别是高沸点物质分离快，但有的极性或低沸点物质的分离可能较差点。作为一般对比，两种柱子皆可。一般柱温从60-100度开始，5度/min升温到240度（极性柱）或280度（非极性柱），汽化温度：250-270度，检查FID温度： 270-280度。

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