主题:【分享】尾吹气在气相色谱中有什么作用?

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JOE HUI
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1.改善色谱峰形,加大尾吹能减小峰宽;

2.提高检测器响应值和响应速度;

3.尾吹应该是只针对FID而言的, ECD和MS是不要尾吹的;

4.FID填充柱不需要尾吹, 因为填充柱本身的载气流量足够大。毛细管—FID需要尾吹,可以改善峰型,增加灵敏度,增加线性范围等;

5.对于FID来讲, 氮气做尾吹最好, 比氦气都好, 氮气也便宜, 即是用氦气或氢气做载气,尾吹仍用氮气的效果好。
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尾吹气,英文原文是make up,叫做补充气更加合适。因为很多情况下,尾吹的目的并不是“吹”。把样品快速吹进检测器,防止停留和展宽,这只是作用之一。如果只是为了这一目的,FID的氢气就已经起到类似作用了,因为氢气的流通路径跟尾吹气是完全相同的,即使没有氮气当尾吹,也能将样品快速吹进检测器。
要搞清楚尾吹气的作用,必须结合具体的检测器来说,每种检测器都是不一样的。
对于TCD和NPD,本来是不需要补充气的,补充多了反而不利于灵敏度,之所以要加尾吹,主要目的就是“吹”,让样品快速进入和通过检测器,使峰型尖锐。
对于FID,补充氮气的主要目的是改善灵敏度。因为单纯的氢火焰灵敏度不高,加入等量的氮气对氢气进行稀释后才能获得最高的灵敏度。因此在不存在峰展宽的情况下,也还是需要加补充气。对于填充柱,当载气流速小,或者载气不是氮气的情况下,加入氮气做补充气,可以使灵敏度显著提升。这也是进口仪器的FID普遍都配有make up氮气的原因,即使是用填充柱也会加make up。国产仪器在这方面往往不注意,没有给填充柱配make up。
ECD的尾吹气则比较复杂,上面两方面的因素都有。一方面因为ECD死体积较大,没有尾吹或者尾吹不够大,都会导致明显的峰展宽。另一方面受电离原理的限制,氮气流速不足时,无法形成稳定的基流,只要氮气流速足够大时才能获得足够的灵敏度,这个流速一般不低于60mL/min。所以不论填充柱或者毛细管柱,使用ECD时都需要加make up。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:尾吹气,英文原文是make up,叫做补充气更加合适。因为很多情况下,尾吹的目的并不是“吹”。把样品快速吹进检测器,防止停留和展宽,这只是作用之一。如果只是为了这一目的,FID的氢气就已经起到类似作用了,因为氢气的流通路径跟尾吹气是完全相同的,即使没有氮气当尾吹,也能将样品快速吹进检测器。要搞清楚尾吹气的作用,必须结合具体的检测器来说,每种检测器都是不一样的。对于TCD和NPD,本来是不需要补充气的,补充多了反而不利于灵敏度,之所以要加尾吹,主要目的就是“吹”,让样品快速进入和通过检测器,使峰型尖锐。对于FID,补充氮气的主要目的是改善灵敏度。因为单纯的氢火焰灵敏度不高,加入等量的氮气对氢气进行稀释后才能获得最高的灵敏度。因此在不存在峰展宽的情况下,也还是需要加补充气。对于填充柱,当载气流速小,或者载气不是氮气的情况下,加入氮气做补充气,可以使灵敏度显著提升。这也是进口仪器的FID普遍都配有make up氮气的原因,即使是用填充柱也会加make up。国产仪器在这方面往往不注意,没有给填充柱配make up。ECD的尾吹气则比较复杂,上面两方面的因素都有。一方面因为ECD死体积较大,没有尾吹或者尾吹不够大,都会导致明显的峰展宽。另一方面受电离原理的限制,氮气流速不足时,无法形成稳定的基流,只要氮气流速足够大时才能获得足够的灵敏度,这个流速一般不低于60mL/min。所以不论填充柱或者毛细管柱,使用ECD时都需要加make up。
FID检测器,为什么加氮气后,灵敏度变高?空气的主要成分也是氮气啊,那把空气流量加大,也可以稀释氢气。
xx_dxd_xx
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原文由 Ins_2e1e84f3(Ins_2e1e84f3) 发表:
FID检测器,为什么加氮气后,灵敏度变高?空气的主要成分也是氮气啊,那把空气流量加大,也可以稀释氢气。
不行。必须氮气与氢气先混合,再从喷嘴流出。其他的方式,只要能想到的,早就有人试过了,唯独现在这种加氮气尾吹才有好效果。原理还不清楚,反正实验证明必须这样。
zyl3367898
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陈晋南
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