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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】酸性或者碱性溶剂可以使用气相色谱仪进行定量分析吗

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2022/05/10 10:05:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如乙酸、甲酸、三乙胺、吡啶之类的，能否使用气相色谱仪进行定量分析？在色谱柱的选择上有什么推荐的，使用中是否有需要注意的点呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/10
这些有机物可以使用气相进行分析的，选择极性柱，比如DB-FFAP，DB-wax等等，不知道楼主是要直接分析这些物质还是分析某种介质中的这些目标物？
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2022/5/10 14:00:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用气相色谱仪，柱子可以选择DB-FFAP.啊给一个气相色谱方法用于测定乙酸中的甲酸的方法供参考：进样口：150度，分流比：10：1进样量：1ul色谱柱：DB-FFAP，30m x 320um, 0.25um载气：氦气，恒流模式：1.5ml/min柱温：80度保持3分钟，以8度/min升至150度，保持5分钟检测器：uTCD，200度，参考气：15ml/min，补充气：6.5ml/min（用FID也可以检测的），
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通标小菜鸟
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2022/5/10 14:15:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些有机物可以使用气相进行分析的，选择极性柱，比如DB-FFAP，DB-wax等等，不知道楼主是要直接分析这些物质还是分析某种介质中的这些目标物？
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wuyuzegang
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2022/5/10 14:54:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸、乙酸的溶剂解吸-气相色谱法研究及实例分析

摘要：空气中的甲酸、乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
        但由于甲酸和乙酸含碳少，在氢焰离子化检测器检测相应值小，必须先在酸性条件下酯化后，才能有比较好的响应，达到好的分离效果，从而达到定量的目的。
        关键词：  甲酸；乙酸；酯化；解吸
        1目的
        空气中的甲酸、乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
        氢焰离子化检测器对有机化合物具有很高的灵敏度，无机气体、水、四氯化碳等含碳少或不含碳的物质灵敏度低或不响应，甲酸只含有1个碳，乙酸只含有2个碳，在FID上的灵敏度过低，不能通过直接测试甲酸和乙酸。实验室用气相色谱法检测乙酸，按照国家标准上说的条件，用甲酸作为溶剂，但是保留时间比较接近，没办法将二者分开。而甲酸、乙酸在酸性条件下酯化后，响应值变大，且生成的甲酸乙酯和乙酸乙酯能够很好的分离， 所以可以作为定量分析的依据。
        2仪器、消耗品
        （1）硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg 硅胶（用于乙酸）, 或600mg/200mg 浸渍硅胶（用于甲酸）。
        （2）溶剂解吸瓶，5mL。
        （3）注射器，1mL。
        （4）微量注射器，10μL。
        （5）气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
        仪器操作条件:
        色谱柱：0.32mm×30m, DF=0.25um，INERTCAP FFAP FAP: 硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇
        柱温：75℃；
        汽化室温度：135℃；
        检测室温度：140℃；
        气压： 0.02MPa。
        3试剂
        实验用水为蒸馏水。
        （1）硫酸，ρ20＝1.84g/mL。
        （2）磷酸，ρ25＝1.68g/mL。
        （3）浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。实验室采购的是装好的浸渍硅胶管。
        （4）解吸液：硫酸乙醇溶液。
        （5）硫酸溶液，0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190ml 水中。
        （6）硫酸乙醇溶液：将15mL 硫酸慢慢加入到85mL 95%（v/v）乙醇中，混匀。
        （7）标准储备溶液
        甲酸，色谱纯标准；
        乙酸，色谱纯标准；
        甲酸、乙酸混合标准储备溶液：于5ml容量瓶中准确称取4.82mg甲酸（色谱纯标准）和7.25mg乙酸（色谱纯标准），用硫酸乙醇溶液定容，混匀，得965ug/mL的甲酸、1450ug/mL的乙酸标准贮备液，置于冰箱中保存。临用前，用硫酸乙醇溶液稀释。或使用国家认可的标准溶液。
        2分析方法
        2.1 对照试验：将硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
        2.2样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1mL硫酸乙醇溶液，55℃水浴加热1h，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用硫酸乙醇溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
        2.3标准曲线的绘制：
        甲酸、乙酸混合标准曲线：用硫酸乙醇溶液稀释标准储备溶液，依次配成浓度为0、80、321、965ug/mL的甲酸标准系列和0、121、483、1450ug/mL的乙酸标准系列。
        将装有混合标准系列的反应瓶放入55±0.5℃的恒温水浴锅中，加热60min。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳操作条件，在保温条件下，从反应瓶中抽取0.1uL进样，测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰面积均值对甲酸、乙酸浓度(ug/mL)绘制标准曲线。
        标准系列的谱图如下：


        2.4样品测定：
        将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入 1mL硫酸乙醇溶液，55℃水浴加热1h，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用硫酸乙醇溶液释后测定，计算时乘以稀释倍数。
        测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值后，由标准曲线得甲酸、乙酸的浓度(ug/mL)。
        2.5计算公式


        （2）必须测试每批硅胶管的解吸效率。通过试验测得本批次的硅胶管甲酸的解吸效率为82%，浸渍硅胶管乙酸的解吸效率为88%。
        （3）实例分析：
        现场调查XX电子厂的XX车间清洗岗，发现该岗位的作业人员每天在此岗位接触甲酸和乙酸6小时，采样人员则在此岗位设置了一个长时间的采样，分别用硅胶管和浸渍硅胶管以50mL/min 流量采集2h 空气样品。环境温度29.3℃，湿度62%，大气压102.1MPa。
        实验测得甲酸前段峰面积为40418，后段峰面积为0，甲酸样品空白峰面积为0；乙酸峰面积为43439，后段峰面积为0，乙酸样品空白峰面积为0。
        根据线性方程：
        甲酸：y=1188.535x+0.000，计算得c1=34.01μg/ml,c2=0
        乙酸：y=1113.259x+0.000，计算得c1=39.02μg/ml,c2=0
        解吸液体积v=1mL；
        根据GBZ 159-2004，工作场所空气样品的采样体积，在采样点温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时，采样体积与标准采样体积的误差＞5%，不能忽略，应将采样体积换算成标准采样体积。换算公式如下：


        算得该岗位的甲酸的长时间接触浓度CTWA=5.18mg/m3；
        乙酸的长时间接触浓度CTWA=5.54mg/m3。
        根据GBZ 2.1-2007，查得甲酸的PC-TWA= 10 mg/m3，乙酸的PC-TWA=    10 mg/m3，可以得出结论该岗位的甲酸和乙酸均未超出职业卫生接触限值，符合职业卫生要求。
        3参考标准
        （1）GBZ／T 160.59-2004 《工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物》
        （2）GBZ 159-2004 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
        （3）GBZ 2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素
        4相应记录
          气相色谱仪检测记录（溶剂解吸）
        5结束语
        通过试验发现甲酸、乙酸在酸性条件下酯化后，相应值变大，且生成的甲酸乙酯和乙酸乙酯能够很好的分离，可以作为定性和定量分析的依据。
        参考文献
        [1]国家职业卫生标准
        [2]中国工业医学杂志 2015年4月 第18卷第2期
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2022/5/10 14:54:18 Last edit by dahua1981
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2022/5/10 14:56:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2022/5/11 16:23:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体说明一下具体情况为好。

楼主想要分析这些酸碱性物质的纯品？

楼主的样品中，这些酸碱性物质含量较高？

还是楼主想要分析某些样品中，这些酸碱物质的含量？那么某些样品的基质是什么？这些酸碱物质的具体含量有多少？




如果是纯品，这些物质都可以在GC上面进样的。也可以分析。可以检索各自的分析方法。
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安平
byron1111
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2022/5/11 16:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做纯度和做含量，有可能分析方法完全不同。

具体问题具体分析为好。
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Insp_6991774b
Insp_6991774b
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2022/8/25 16:42:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体说明一下具体情况为好。

楼主想要分析这些酸碱性物质的纯品？

楼主的样品中，这些酸碱性物质含量较高？

还是楼主想要分析某些样品中，这些酸碱物质的含量？那么某些样品的基质是什么？这些酸碱物质的具体含量有多少？

如果是纯品，这些物质都可以在GC上面进样的。也可以分析。可以检索各自的分析方法。
那如果的溶液里的甲酸和乙酸呢，能否用GC分析
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