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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

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pcfli

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2011/8/9 12:30:17 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分不开，最后也有3个峰分不开，印象中记得是244，252和266，还有一个很奇怪的问题是244的单标很不稳定，配置好以后放半天就有沉淀了，你们有没有碰到这种情况。

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七宝

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2011/8/9 14:38:02 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像是用DB-5MS的色谱柱比较好哦

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Charles911

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2011/8/9 16:00:40 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

见原创帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110704/3397176/

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dahua1981

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2011/8/10 10:51:19 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 6404795(6404795) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
按国标GB/T17592-2006用DB-5MS柱标准中的升温程序可以分开，都在7min以前

不要误导，不可能分开啦！

怎么是误导呢，你做过吗/
db-17柱子分的也不是很开这个我也发过一篇原创，后来比较下还没有db-5的分离度好

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disy07

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2011/8/10 14:32:40 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也一直分不开，期待高手解决

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故乡的一片云

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2011/8/25 17:13:14 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分不开，最后面的三个倒是通过选择离子扫描可以分开

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马克思的战友

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2011/8/25 20:32:33 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我用DB-5MS做4,4’二氨基二苯甲烷稳定性非常差，各位专家有没有好的建议呢？

不会吧？挺稳定的。假阳性的就不稳定，你用HPLC-PDA确认下。

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马克思的战友

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2011/8/25 20:36:59 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每做过AZO的不要在这里乱发帖，2，4-，2，6-二甲基苯胺用GC-MS分不开的，要用HPLC-PDA做。同样，邻甲苯胺的其余2个同分异构体也是用HP-5MS柱分不开，用DB-17MS只能将间甲苯胺分开，邻和对仍然分不开，一定要用甲醇-水做流动相做液相确认。并且每种偶氮的检测标准中规定了要用两种以上的色谱方法确认。最好的就是用GC-MS和HPLC-PDA的联合检测。

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