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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】气相参数设置

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Ins_79bd2444

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发表于：2022/05/27 14:18:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质气相部分的参数对实验条件是否有影响？流量控制的方式，压力大小，总流量，线速度等是否需要根据样本和柱子设置？所用柱子为DB-WAX，0.25mm柱

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/05/27

气相的分离与质谱的检测是缺一不可的，色谱条件对分离影响很大，并且不同样品要求的条件都不相同。如果对这些参数完全没有概念的话，建议先仔细看看书

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wuyuzegang

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2022/5/27 15:49:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质气相部分的参数对实验条件肯定是有影响的，一般根据具体分析样品和柱子类型来选择设定，如果没有参考文献可以使用默认值。

气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。

根据范第姆特方程，流速是影响塔板高度的重要因素，通常选择稍高于最佳流速的载气流速；载气流速大时，应选择相对分子量小，扩散系数大的H2，Ne等作载气，反之选择相对分子量大，扩散系数小的N2，Ar等作载气；
提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；
汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；
增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；
进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；
最大允许的进样量应该控制在使峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。

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2022/5/27 15:51:01 Last edit by dahua1981

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2022/5/27 16:32:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱入口压力：指的是进样口压力

总流量：总流量由TFC（总流量控制器）控制流量，TFC位于进样口的上游。

柱流量：表示柱内的转换成大气压力和室温下的体积流量，相当于把流量计连接到柱出口测得的流量。
流速和压力有多种控制方式，而且一个设定了另一个自动设定。包括恒流，恒压，恒线速度，程序升压，载气节省，柱流量加尾吹流量恒定等。

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xx_dxd_xx

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2022/5/27 17:38:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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symmacros

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2022/5/28 19:26:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考文献，标准，以往经验。请问分析什么类的样品？样品的构成性质也要考虑。

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安平

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2022/5/30 13:42:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体问题具体分析为好。

GC部分的参数选择，对GCMS的分析是比较重要的。

建议以参考文献为基础。

流量或者压力，也会影响最终的分离情况和柱效。GCMS一般情况下（氦气做载气），线速度控制在40cm/s左右即可，分流比要看色谱柱情况，0.25mm内径的色谱柱，分流比可以考虑控制在30-60附近。

避免使用较低分流比，

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