主题:【求助】请指教,检出线和最小检测限之间有什么区别?说详细一点,谢谢~!

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龙哥
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请指教,检出限和最小检测限之间有什么区别?说详细一点,谢谢~!
推荐答案:蓝是那么的天回复于2012/02/27
仪器的检出限是仪器可以等到响应的样品的最低浓度,一般最低响应是要求定性的信噪比大于3,定量的信噪比大于10.方法检出限是仪器检出限乘以定容体积除以样品质量。
补充答案:

容百川回复于2012/02/27

有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。常用作检测器的敏感性能指标。
检出限的计算方法
1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
  2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
                       
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
      Sb  —— 空白多次测得信息的标准偏差;
      K’  —— 根据一定置信水平确定的系数。
  与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
      为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。

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仪器的检出限是仪器可以等到响应的样品的最低浓度,一般最低响应是要求定性的信噪比大于3,定量的信噪比大于10.方法检出限是仪器检出限乘以定容体积除以样品质量。
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原文由 龙哥(lonq1988) 发表:
请指教,检出线和最小检测限之间有什么区别?说详细一点,谢谢~!


不能解答楼主的问题,不太明白楼主的意思。S/N=3为仪器检测限,S/N=10为仪器定量限,将标准添加到基体中,按照方法做到最后进样分析在设备上的信号强度刚好能满足仪器检测限和定量限时的浓度,再除以方法浓缩因子,即为方法检测限和定量限

本人的一点愚见,欢迎专家指正
容百川
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有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。常用作检测器的敏感性能指标。
检出限的计算方法
1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
  2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
                       
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
      Sb  —— 空白多次测得信息的标准偏差;
      K’  —— 根据一定置信水平确定的系数。
  与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
      为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
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2012/2/27 21:07:46 Last edit by jjwws
容百川
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实际上,对于检出限,k’也有建议取4,4.6,5等值的,的确为了显示实际能检出的能力
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检测限比最小检测下限低,主要是选择的K值不同,定量的多数3到10不等。
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原文由 jjwws(jjwws) 发表:
有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。常用作检测器的敏感性能指标。
检出限的计算方法
1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
  2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
                       
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
      Sb  —— 空白多次测得信息的标准偏差;
      K’  —— 根据一定置信水平确定的系数。
  与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
      为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。


这种做法其实有局限性的,例如某物质在GC中做出数据都ND(经工作站处理)。那么检出限就是0吗?
容百川
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这种做法其实有局限性的,例如某物质在GC中做出数据都ND(经工作站处理)。那么检出限就是0吗?
首先要确认您选用的方法,比如GC、光谱、质谱等,是不是适用,如果不适用,谈不上检出限、检测限。
方法要是错误更不用衡量了。只有确定能够适用去计量、度量,后面才能谈到计量指标几何。
蓝是那么的天
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还有种做法是平行做6个以上的空白加标,然后上机测试的出RSD,然后根据T分布选择置信区间,得到最低检出限。不过我们常用的方法是配置低浓度标液上机测试,根据S/N判断是否可以定性定量出更低的浓度,如果不能则该浓度即为最低检出浓度。
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实际上仪器检出限没用,他只是痕量仪器性能的一个指标,关键是方法检出限,也就是谁你能准确检出的样品中被测物质的量,还有仪器检出限的单位不一样,应该是g,ug,mg等绝对值,而方法检出限是浓度单位,
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