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主题：【已应助】气相色谱仪出峰没分开

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发表于：2022/06/12 23:44:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己测试气体的气相色谱仪，出峰呈现连接，请问这种情况是考虑一个物质还是两种物质。这个气体里面有CH4,NO,CO2,N2，按照之前的经验来看N2出峰时间是2.238，CH4出峰时间是7.312，CO2出峰是15.200，NO不确定。

推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/13

峰未完全分开，可以采用选择离子模式进行定量检测，也可以尝试改变分流比，柱流量，升温速率等不同，也可以考虑更换色谱柱等方式。
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2022/6/13 9:38:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的意思是之前能分解开，那就从以下几方面找原因
1.进样针问题
2.漏气，
3.色谱柱老化
4.维护进样口

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/13 9:50:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

峰未完全分开，可以采用选择离子模式进行定量检测，也可以尝试改变分流比，柱流量，升温速率等不同，也可以考虑更换色谱柱等方式。
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123
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2022/6/13 10:30:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱被污染，需重新活化，或者进样量超出了色谱柱容量
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安平
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2022/6/13 11:17:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体使用的分析条件为好，具体使用什么色谱柱？具体温度和流量设定了多少？

如果是普通的GDX类（或Porapak类）或TDX色谱柱，那么出峰顺序应该是氮气加一氧化氮、甲烷、二氧化碳。

氮气和一氧化氮分离度比较低。

一氧化氮不稳定，很容易被氧化，需要注意。

如果需要分离一氧化氮，可以考虑使用分子筛色谱柱。出峰位置接近甲烷。
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2022/6/13 11:18:50 Last edit by byron1111
安平
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2022/6/13 11:20:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:

峰未完全分开，可以采用选择离子模式进行定量检测，也可以尝试改变分流比，柱流量，升温速率等不同，也可以考虑更换色谱柱等方式。

楼主用的是GC，看来最好转移到气相板块。
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安平
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2022/6/13 11:20:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:

峰未完全分开，可以采用选择离子模式进行定量检测，也可以尝试改变分流比，柱流量，升温速率等不同，也可以考虑更换色谱柱等方式。
楼主用的好像是GC
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Ins_cfd70b5c
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2022/6/14 2:59:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体使用的分析条件为好，具体使用什么色谱柱？具体温度和流量设定了多少？

如果是普通的GDX类（或Porapak类）或TDX色谱柱，那么出峰顺序应该是氮气加一氧化氮、甲烷、二氧化碳。

氮气和一氧化氮分离度比较低。

一氧化氮不稳定，很容易被氧化，需要注意。

如果需要分离一氧化氮，可以考虑使用分子筛色谱柱。出峰位置接近甲烷。
使用的是毛细管柱，柱箱温度80℃，前后进样口检测器温度100℃，进气流量0.1MPa，载气流量0.4MPa（Ar）
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Ins_cfd70b5c
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2022/6/14 3:01:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
色谱柱被污染，需重新活化，或者进样量超出了色谱柱容量
这个是新仪器测试的次数比较少，应该不会被污染，进样量要怎么控制呀，我在做的时候都是把减压阀开到0.1MPa，然后通气到出气口平稳就关掉减压阀进行分析，
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2022/6/14 3:02:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主用的好像是GC
是的，是GC
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2022/6/14 3:03:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
你的意思是之前能分解开，那就从以下几方面找原因
1.进样针问题
2.漏气，
3.色谱柱老化
4.维护进样口

之前驱动气的管道因为压强大被吹开了一次，我自己接上去了，这个会有影响吗
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