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主题：【原创】猪肉中氯霉素的能力验证

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yueyajun
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2012/7/12 15:24:25 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ys624(ys624) 发表:
参照GB/T 22338-2008做的，未作修改。用这个方法好像得加内标，我参照标准过柱后，再用了6ml乙腈洗脱，内标和回收的标样几乎都有30%左右被乙腈洗脱下来
你打电话给我，岳医生0755-25506091
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qpzsu
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2012/7/12 15:29:19 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品也化冻了，不过应该不影响结果。用乙酸乙酯提取，浓缩后正己烷脱脂，LCMSms内标定量，氯霉素应该不太难做。做了3次，平均7，rsd 不到10%
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yueyajun
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2012/7/12 15:30:06 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qpzsu(qpzsu) 发表:
我们的样品也化冻了，不过应该不影响结果。用乙酸乙酯提取，浓缩后正己烷脱脂，LCMSms内标定量，氯霉素应该不太难做。做了3次，平均7，rsd 不到10%
楼上正解，我们结果差不多
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banruohua22
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2012/7/12 15:47:07 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ys624(ys624) 发表:
我9号上午收到的样，10号做了第一次实验，11号做的第二次实验。10号样品拿出来化冻取样，过了约1个小时再冷藏，结果数据低了很多。过柱前的溶液中未检出氯霉素；按标准过柱后，再收集乙腈洗脱液也几乎未检出。还有哪个步骤会损失啊？有没有同学碰到跟我一样的情况啊？
我们也是这样，第二次就只有0.4了
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sdyanyulin
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2012/7/12 17:39:40 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qpzsu(qpzsu) 发表:
我们的样品也化冻了，不过应该不影响结果。用乙酸乙酯提取，浓缩后正己烷脱脂，LCMSms内标定量，氯霉素应该不太难做。做了3次，平均7，rsd 不到10%

我认为应该影响很大才对，因为氯霉素在体内的代谢是有半衰期的，第一天收到的结果和一周之后收到的结果相差甚大，如果都是冷冻保存，效果还好点
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sdyanyulin
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2012/7/12 17:41:53 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于1ppb的氯霉素有几家，是不是接到的样品都是化冻的，是不是已经有点味道了，
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sdyanyulin
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2012/7/12 17:45:29 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本品耐热，水溶液煮沸5 h也不失效，由于其结构中有发色基团存在，在275-280nm处有最大吸收峰，故可直接用紫外检测器检测。
1977年Ionoval就已经报道了氯霉素在禽肌肉内残留的消除时间及规律，并报道了相应的数据。氯霉素在禽肌肉组织的消除时间是2-3天，而氯霉素在蛋白及蛋黄中以1ug/g的高浓度需6天排泄。残留浓度的增加与疗程呈反比，并与蛋的形成机制相关。蛋白可以在12-14 h内形成，而蛋黄形成需10-20天，可见抗生素残留在蛋白和蛋黄内的消除可持续2-22天。此后又有人进行了大量试验，发现氯霉素在鸡体内广泛代谢为去氢氯霉素（DH-CAP）和亚硝氯霉素（NO-CAP）衍生物，同时测定了在肾脏、肝脏中的残留情况 [4] 。1994年Heitzman给牛、猪及禽单剂量的14C-CAP口服，给药3或5 h后定性或定量的测定血、血浆、肝脏、肾脏、肌肉、脂肪中的氯霉素极其代谢产物的残留，发现氯霉素在动物体内的代谢消除存在很大差异，其代谢的共同点是肌肉组织中原形药物最多，氯霉素在猪体内的代谢与牛和禽差异很大（肌肉组织除外），在牛和禽的肝脏组织中药物的主要残留形式是氯霉素（ CAP ）、氯霉素葡萄糖酸苷（CAPG）和Hyocroxyam-phenicol（HAP）。葡萄糖酸苷结合物是猪血浆和脂肪中最主要的代谢物形式，也是猪肾脏里最多的代谢形式。
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sdyanyulin
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2012/7/12 17:46:43 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1977年Ionoval就已经报道了氯霉素在禽肌肉内残留的消除时间及规律，并报道了相应的数据。氯霉素在禽肌肉组织的消除时间是2-3天，而氯霉素在蛋白及蛋黄中以1ug/g的高浓度需6天排泄。残留浓度的增加与疗程呈反比，并与蛋的形成机制相关。蛋白可以在12-14 h内形成，而蛋黄形成需10-20天，可见抗生素残留在蛋白和蛋黄内的消除可持续2-22天。此后又有人进行了大量试验，发现氯霉素在鸡体内广泛代谢为去氢氯霉素（DH-CAP）和亚硝氯霉素（NO-CAP）衍生物，同时测定了在肾脏、肝脏中的残留情况 [4] 。1994年Heitzman给牛、猪及禽单剂量的14C-CAP口服，给药3或5 h后定性或定量的测定血、血浆、肝脏、肾脏、肌肉、脂肪中的氯霉素极其代谢产物的残留，发现氯霉素在动物体内的代谢消除存在很大差异，其代谢的共同点是肌肉组织中原形药物最多，氯霉素在猪体内的代谢与牛和禽差异很大（肌肉组织除外），在牛和禽的肝脏组织中药物的主要残留形式是氯霉素（ CAP ）、氯霉素葡萄糖酸苷（CAPG）和Hyocroxyam-phenicol（HAP）。葡萄糖酸苷结合物是猪血浆和脂肪中最主要的代谢物形式，也是猪肾脏里最多的代谢形式。
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zwc021
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2012/7/12 18:21:55 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的也是GB/T22338-2008，不过没有内标物，用的是外标法，没做基质匹配。
回收率70%，校正后11.2ug/kg.
今天再做了一次，一样的方法。。自己买猪肉做空白。。
液质，外标法。。。
回收80%，校正后还是11.2
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2012/7/12 19:08:53 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ys624(ys624) 发表:
参照。用这个方法好像得加内标，我参照标准过柱后，再用了6ml乙腈洗脱，内标和回收的标样几乎都有30%左右被乙腈洗脱下来


感觉你这结果跟我差不多啊
我用的GB/T 22338-2008做的，没有内标，用的是外标法，自己搞了空白猪肉，做了1uk/kg，2uk/kg，1uk/kg，4uk/kg，5uk/kg，5uk/kg的回收测试。。分三天做的
回收率分别为85%，84%，70%，71%，70%，80%。。。平均回收76%。。。
另外也考察了下基质效应，感觉影响不大（5g，就做了一个）
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2012/7/12 19:11:10 Last edit by zwc021
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