猪肉中氯霉素的能力验证

liwansen

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2012/7/12 19:40:30 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我操给的是什么肉我今天折腾了一天，液质做，用自己的猪肉加标，有内标，做了两个回收率分别为86%和98%，能力认证的样品愣是没做出来，同样的称样量，加同样的浓度的内标，自己的猪肉和认证的猪肉做的内标响应也相差甚远，有什么猫腻郁闷

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liwansen

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2012/7/12 20:00:38 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ld-9527(ld-9527) 发表:
我们用不同方法做了几遍都没检出啊！但内标和外标的回收率都还行的，有没有跟我们一样的实验室？郁闷

我的情况跟你有点类似是不是真的没有呢会有这种情况么》？

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路边站

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2012/7/12 20:15:43 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是10号收到的样品，样品包装冰袋全融化，样品出汁。所以先冷冻了。

今天做实验，发现样品及空白猪肉中加的内标物均未出峰！样品中确实是有，但是没内标峰怎么做啊，也不能拿外标法算啊，看推荐的执行标准也都是内标，想问问大家打算怎么出报告呢用外标的话。顺便帮解释下内标不出峰的原因，多谢啦！我们采用的是20756标准。

PS：这次的结果怎么这么乱？我们是S组的，用外标粗略估算大概8.8的样子。

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liwansen

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2012/7/12 20:22:56 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是S 的

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2012/7/12 20:33:41 Last edit by liwansen

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2012/7/12 20:24:39 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们内标出的很好曲线99.98% 回收也好就是给的样品整不明白

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2012/7/12 20:45:54 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

20756中氘代（内标）最终按样品处理完是0.5ng/ml，农业部的那个是5ng/ml,22338是10ng/ml,相差10倍，20倍了都。。。

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2012/7/12 20:58:35 Last edit by xunxyb

sunpoppy2004

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2012/7/12 21:56:06 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdyanyulin(sdyanyulin) 发表:
小于1ppb的氯霉素有几家，是不是接到的样品都是化冻的，是不是已经有点味道了，

我的结果是小于1ppb的，接到样品就像你说的，冰袋已经完全解冻，打开盖子有异味，但是没有液体出来。听说，有的竟然渗出了2-3ml的液体。这次的样品真是诡异！

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shaoboli7114

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2012/7/12 23:07:41 70楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到个怪现象。10号收到样品，已经解冻。还有大概1~2mL水渗出（当时立即联系主办单位，结果主办方告知不影响。当时应该坚持退样和重新寄样的）。因为10号样品多没处理。样品放入冷冻室保存。11号一早拿出来解冻，先称取了1g样品做了个大概含量摸底，当时做出来大概在11ug/kg(内标法)。当天中午立即称去了10个样品（都在1g左右），其中5个拿来做了加标回收。结果出来结果大跌眼镜：5个样品都在0.4ug/kg左右，平行很好。回收在90%左右，平行也很好。12号上午把剩下的3g左右样品又称取了3份。做下来结果也在0.4左右。不知道这是什么情况？难道是样品非常不均匀（但是称样前用玻棒搅拌均匀了）。还是第一个样被污染了？

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